补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识
一．目的要求
1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
二．实验原理
补骨脂 为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，
全国各地多有栽培。含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯 （补骨脂
素）、异补骨脂内酯 （异补骨脂素）和补骨脂次素等。其中补骨脂素和异补骨脂
素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、
丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C11H6O3，分子量186.16。无色针状结
晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难
溶于冷石油醚。

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补骨脂素 异补骨脂

三．实验内容
1.提取
称取补骨脂粗粉200g，放入1000ml烧瓶中，加入50％乙醇500ml，热回流
1h, 过滤，回收乙醇至无醇味，放置过夜，倾去上清液，得棕黑色粘稠物。将棕
黑色粘稠物加80ml甲醇溶解，加少许活性炭，回流l0min，趁热抽滤，滤液回
收甲醇至小体积，放置析晶
2.精制
将上述粗品加适量甲醇(3：100的比例)溶解，加少许活性炭，回流l0min，
趁热抽滤，滤液放冷析晶，滤取结晶，少量甲醇淋洗，80ºC以下干燥即得补骨
脂素精品③。
3.补骨脂素和异补骨脂素的分离
取色谱用中性氧化铝40g，装于直径1.6cm*30cm的色谱柱中。取补骨脂素精
品甲醇液约1-2ml，加样，以石油醚-乙酸乙酯（1：2）作洗脱剂，洗脱，每20ml
为一溜份，各溜份回收溶剂后，用薄层板检查，和标准品对比，于紫外光灯下观
察荧光与颜色。
4.鉴定
1．呈色反应
(1)异羟肟酸铁反应 取补骨脂素精品少量，置于试管中，加入7％盐酸羟胺
甲醇溶液2滴～3滴，再加10％氢氧化钾甲醇溶液2滴～3滴，于水浴上加热数
分钟，冷却，用盐酸调至pH3～4，加1％三氯化铁试液1滴～2滴，观察溶液颜
色。
(2)开环闭环试验 取样品少许加稀氢氧化钠溶液1m1—2m1，加热，观察现象；
再加稀盐酸试液几滴，观察所产生现象。
(3)荧光 取样品少许溶于氯仿中，用毛细管点于滤纸上，于紫外光灯下观察
荧光与颜色。
2．薄层色谱鉴定
薄层板：硅胶G—CMC-Na板。
点样：补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇液、补骨脂素对照
品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。
展开剂：石油醚一乙酸乙酯(2：3)。
展开方式：上行展开。
显色：在紫外光灯(365nm)下观察荧光斑点。

四．实验说明及注意事项
1．提取药材应是未炮制过的补骨脂种子,其补骨脂素和异补骨脂素等成分含量
较高。
2．采用75%乙醇提取的产率较高，但因补骨脂中大量脂溶性物质被溶解，使提
取液浓缩后过于粘稠，过滤较困难，增加实验难度，杂质多而沉淀外观差。采用
50%乙醇提取，产率略低，但其它二方面较佳，特别是实验难度低，在生产上有
较大优势 ，因此采用50%乙醇提取优于用75%乙醇。
3.补骨脂素和异补骨脂素含内酯结构，具有内酯类成分的通性，可用碱提酸沉取，
但因补骨脂种子中含有大量油脂和糖类成分，易与碱水发生皂化反应和形成胶状
物，致使难以滤过，降低收得率，故选用50％乙醇提取而不用碱溶酸沉法提取。

参考文献
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