多晶硅精馏操作规程版号： A0编制：欧阳锋编制日期：公元前10月 22日审核：郭靖审核日期： 2012年12月12日批准：芙蓉姐姐批准日期：未知中国神龙硅业科技发展公司第一章原料及成品性质一、原料性质1.三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿分子式为SiHCl3;分子量 135.431.2三氯氢硅的物化性质熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)： 4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-13.9℃；自燃温度：175℃；爆炸极限：6.9～70%；具有急性毒性三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。
在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2；溶于苯、醚等有机溶剂；遇水反应产生氯化氢气体；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。
2四氯硅烷物化性质化学式：SiCl4；分子量： 169.89熔点(101.325kPa)： -70℃沸点(101.325kPa)： 59℃液体密度(0℃)： 1524kg/m3(20℃)： 1480kg/m3气体密度(0℃)： 7.58kg/m3相对密度(气体，空气=1)： 5.90临界温度： 233.6℃临界压力： 3728.76kPa临界密度： 530kg/m3四氯化硅在常温常压下为具有窒息性刺激臭的无色透明有毒液体。
能放出有毒蒸气。
热稳定。
空气中不燃烧，大于400℃时能与空气中的氧反应生成SiO2。
在潮湿空气中水解时生成蒸气的固态粒子(XSiO2·YH2O)，可发烟。
遇水激烈反应生成硅酸和盐酸。
同许多金属氧化物反应生成氯化物，与氨作用生成四氨基硅并产生烟雾。
与格利雅试剂反应生成有机氯硅烷。
与醇类反应生成硅酸酯。
具有腐蚀性，能腐蚀铝和黄铜。
能与苯、三氯甲烷混溶，能溶于氯仿、醚等有机溶剂。
在四氯化硅的烟雾中含有其水解产物盐酸。
所以四氯化硅的毒作用主要表现在其强烈的刺激性和腐蚀性。
它会刺激并腐蚀皮肤、眼睛及呼吸道粘膜，可引起流泪、咳嗽、结膜炎、上呼吸道炎症，气管、支气管及肺的炎症。
能腐蚀破坏细胞。
第二章：车间操作规程1．主题内容及适用范围1．1 为了避免发生人身伤害和毁坏机器设备的事故，精馏各岗位操作人员必须详细了解本工艺流程，严格按《工艺操作规程》操作。
1．2 适用于三氯氢硅车间氢化精馏工序。
2．目的为了避免发生人身伤害和毁坏机器设备的事故并生产出质量合格的三氯氢硅，以及对三氯氢硅精馏的生产工艺过程进行有效控制。
3 生产所需原材料三氯氢硅4原料消耗情况三氯氢硅800t/y5生产原理氢化循环氯硅烷经过精馏提纯，将四氯化硅和三氯氢硅进行分离，且杂质含量达到规定的要求；合成四氯化硅经过精馏提纯，杂质含量达到规定的要求。
6 工艺流程图及简述6.1工艺流程6．2 工艺流程简述合成工序四氯化硅储罐V802a,b经N2压送进入SiCl4提纯1级塔T0111。
塔顶产品经SiCl4提纯1级塔冷凝器E0131冷凝，不凝气经尾气冷凝器E0150冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷凝液进入SiCl4提纯1级塔冷凝器回流罐V0111后经SiCl4提纯1级塔回流泵P0111a,b ，一部分打塔顶回流，一部分进入SiCl4提纯2级塔T0112；塔底釜液经SiCl4提纯1级塔再沸器E0132加热后返回塔内，一部分经SiCl4提纯1级塔釜液泵P0114a,b送至残液收集槽V0403a,b。
SiCl4提纯2级塔T0112塔顶产品经SiCl4提纯2级塔冷凝器E0133冷凝，不凝气经尾气冷凝器E0150冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷凝液进入SiCl4提纯2级塔冷凝器回流罐V0112后经SiCl4提纯1级塔回流泵P0112a,b ，一部分打塔顶回流，一部分进入2级SiHCl3贮槽V0303a,b；塔底釜液一部分经SiCl4提纯2级塔再沸器E0134加热后返回塔内，一部分经SiCl4提纯2级塔釜液泵P0113a,b送至精制SiCl4贮槽V0304a,b,c。
LT-09系统、氢化工序排放槽V0221过来的氯硅烷进入氢化循环氯硅烷缓冲罐V0307。
经氢化循环氯硅烷输送泵P0307a,b 进入氢化精馏1级塔进料预热器E0137换热至一定温度后进入氢化精馏1级塔T0121。
塔顶产品经氢化精馏1级塔冷凝器E0138冷凝，不凝气经尾气冷凝器E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷凝液进入氢化精馏1级塔冷凝器回流罐V0114后经氢化精馏1级塔回流泵P0115a,b ，一部分打塔顶回流，一部分进入氢化精馏2级塔T0122。
塔底釜液一部分经氢化精馏1级塔再沸器E0139加热后返回塔内，一部分经氢化精馏1级塔釜液泵P0116a,b送至氢化精馏4级塔T0124。
氢化精馏2级塔T0122塔顶产品经氢化精馏2级塔冷凝器E0140冷凝，不凝气经尾气冷凝器E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷凝液进入氢化精馏2级塔冷凝器回流罐V0115后经氢化精馏2级塔回流泵P0117a,b ，一部分打塔顶回流，一部分进入氢化精馏3级塔T0123。
塔底釜液一部分经氢化精馏2级塔再沸器E0141加热后返回塔内，一部分经氢化精馏2级塔釜液泵P0122a,b送至尾气冷凝液罐V0119。
氢化精馏3级塔T0123塔顶产品经氢化精馏3级塔冷凝器E0143冷凝，不凝气经尾气冷凝器E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷凝液进入氢化精馏3级塔冷凝器回流罐V0116后经氢化精馏3级塔回流泵P0118a,b ，一部分打塔顶回流，一部分进入2级SiHCl3贮槽V0303a,b；塔底釜液一部分经氢化精馏3级塔再沸器E0142加热后返回塔内，一部分靠压差送至精制SiHCl3贮槽V0305e,f。
氢化精馏4级塔T0124塔顶产品经氢化精馏4级塔冷凝器E0145冷凝，不凝气经尾气冷凝器E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷凝液进入氢化精馏4级塔冷凝器回流罐V0117后经氢化精馏4级塔回流泵P0119a,b ，一部分打塔顶回流，一部分送至精制SiCl4贮槽V0304a,b,c。
塔底釜液一部分经氢化精馏4级塔再沸器E0144加热后返回塔内，一部分靠压差送至排残液收集槽V0403a,b。
来自各塔顶冷凝器的不凝气经尾气冷却器冷却后进入排放尾气缓冲槽V0219。
各级精馏塔塔釜液可经导淋液管线排至氢化工序排放槽V0221。
各塔顶采出管线安全阀排空的气体进入排放尾气缓冲槽V0219。
7 工艺控制点及控制指标8 设备一览表见附表9 岗位操作9.1开车前的准备（1）进入装置开车现场，操作人员必须按劳保着装，其它无关人员严禁进入现场；（2）检查和确认公用工程系统是否符合要求和正常供给（包括循环水、仪表空气、氮气、0.175MPA蒸汽、0.5MPA蒸汽）；（3）确认安全阀是否已正常投用；（4）有足量、合格的氢硅烷原料；（5）开车前检查和确认所有机泵是否符合开车要求，包括动设备的润滑油液面符合要求，冷却水能正常供给，密封油不泄漏；（6）确认合成工序-35℃盐水机组运行正常，能投用；（7）装置在开车过程中，现场严禁一切动火、检修活动；9．2开车操作9.2.1 SiCl4提纯1级塔T0111进料及操作9.2.1.1 进料前的准备（1）检查并确认合成工序四氯化硅具备连续送料条件；（2）检查并切换好合成工序四氯化硅储罐V802A,B到SiCl4提纯1级塔的流程，塔进料开启相应进料塔盘处阀门，其余阀门关闭；（3）检查并改好SiCl4提纯1级塔再沸器E0132、SiCl4提纯1级塔冷凝器E0131和SiCl4提纯1级塔冷凝回流槽V0111的回流流程，液位计投用；（4）检查并改好SiCl4提纯1级塔冷凝器E0131到尾气冷凝器E0150的流程；（5）检查SiCl4提纯1级塔再沸器E0132蒸汽管线完好，无泄漏，进口压力正常；（6）检查SiCl4提纯1级塔冷凝器E0131循环水管线完好，无泄漏，进口压力正常；（7）检查尾气冷凝器E0150 -35℃盐水管线完好，无泄漏，进口压力正常后投用；（8）精馏塔各仪表投用，调节阀具备投用条件并投手动。
9.2.1.2 SiCl4提纯1级塔进料升温（1）通知合成工序打开四氯化硅储罐V802A,B出料阀门；（2）打开流量计FT1001、调节阀FV1001的主路及旁路阀，管线向塔内排气；（3）进料管线赶气完毕，投用流量计和调节阀，关闭旁路阀，调节进料量450kg/h；（4）观察塔底液位，调节冷凝器尾气调节阀开度至100%进行排气；（5）当塔釜液位达到40%，再沸器投用，控制蒸汽流量加热塔釜物料，升温速度不大于10℃/h；（6）塔顶冷凝器投用，冷凝水流量控制在22000kg/h，当回流罐液位60%时，启动回流泵，塔顶物料全回流。
9.2.1.3 SiCl4提纯1级塔操作（1）按工艺参数的控制要求，调节进料量、冷凝器循环水量和再沸器加热蒸汽流量；（2）当塔顶压力达到0.05MPa时，手动调节冷凝器尾气调节阀；（3）根据精馏塔的工艺指标要求，调节塔各工艺参数，稳定后停进料，塔全回流操作，各调节阀逐步投入自动；（4）塔稳定操作一段时间（一般≥8小时）后，确认SiCl4提纯2级塔具备进料条件，可恢复进料，塔釜按工艺参数的控制要求进行采出并做好塔顶采出准备。
9.2.2SiCl4提纯2级塔T0112进料及操作9.2.21 进料前的准备（1）检查并切换好SiCl4提纯1级塔回流泵P0111a,b到SiCl4提纯2级塔的流程，塔进料开启相应进料塔盘处阀门，其余阀门关闭；（2）检查并改好SiCl4提纯2级塔再沸器E0134、SiCl4提纯2级塔冷凝器E0133和SiCl4提纯2级塔冷凝回流槽V0112的回流流程，液位计投用；（3）检查并改好SiCl4提纯2级塔冷凝器E0131到尾气冷凝器E0150的流程；（4）检查SiCl4提纯2级塔再沸器E0134蒸汽管线完好，无泄漏，进口压力正常；（5）检查SiCl4提纯2级塔冷凝器E0133循环水管线完好，无泄漏，进口压力正常；（6）精馏塔各仪表投用，调节阀具备投用条件并投手动。
9.2.2.2 SiCl4提纯2级塔进料升温（1）投用流量计FT1004和调节阀FV1004，调节进料量430kg/h；（2）观察塔底液位，调节冷凝器尾气调节阀开度至100%进行排气；（3）当塔釜液位达到40%，再沸器投用，控制蒸汽流量加热塔釜物料，升温速度不大于10℃/h；（4）塔顶冷凝器投用，冷凝水流量控制在17300kg/h，当回流罐液位60%时，启动回流泵，塔顶物料全回流。