SDS-IVa定硫仪
实验步骤
1.系统的启动
启动计算机,进入SDS-IVa定硫仪系统的测控软件,打开定硫仪控制电源开关,合上加热电源闸刀开关。
2.系统升温
单击“温度”主菜单中的“升温”子菜单,目标恒温点为1150℃。
3.准备工作
①检查气密性:进入“人工检测”窗口,启动“主气泵”,夹紧过滤器进气口,若流量计浮珠降到250mL/min以下,则认为气密性良好。
否则,应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。
②称量样品:在瓷舟内称取分析煤样50mg,尽可能使煤样在瓷舟内均匀铺开,三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层(废样一般用中硫样品)。
4.参数输入与样品的放置
当炉温上升到1150℃并恒定时,在主界面数据表格中按顺序输入试样编号、样品重量及分析水分等,然后将称好的样品放在石英舟上。
5.测试过程
单击快捷按钮栏中的“开始实验”按钮,测控系统主界面弹出“确定开始实验”,点击“确定”按钮后,系统进入实验状态,单个样品测试完毕后,用镊子夹出瓷舟,放在弃样板上。
6.收尾工作
将放水胶管止水夹松开,放出电解液,放完之后用止水夹再将放水胶管夹好,取出电解池用蒸馏水反复冲洗。
7.退出测控环境
单击“退出”主菜单,系统弹出“退出程序”对话框,点击“确认”。
SDS-IVa定硫仪
注意事项
1.每次更换脱脂棉、硅胶,重装电解池后,要检查整个气路的密封性是否良好。
2.实验前,应保持送样槽的清洁,不得掉入煤样。
称取样品时,尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开,三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层。
样品的水分值三天内有效。
3.试验过程中严禁推动、碰撞样车。
4.烟尘过滤器中的脱脂棉、消音器中的脱脂棉应定期进行更换或清洗。
5.检查气路系统的气密性时不要启动搅拌器,避免搅拌子跳起窜击电极片。
6.瓷舟灼烧后温度较高,取出的瓷舟须放在弃样板进行冷却,避免烫伤仪器或工作台面。
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7.当前样进入实验状态后,其编号、样重、水分等参数不允许修改,需要等待实验结束后进入数据库中进行修改。
8.对于高硫(S,%>10)样品,实验时需要减少放样量进行测试,否则可能出
现测硫值偏低的现象,实施方法如下:
①样品含硫量在10%以内,称取样品50mg;
②样品含硫量在(10~20)%以内,称取样品约25mg;
③样品含硫量在(20~30)%以内,称取样品约18mg;
④样品含硫量在(30~40)%以内,称取样品约10mg。
煤中全硫测定的精密度
SDS-IVa定硫仪
常见故障及排除方法
1.测硫值偏低:系统漏气,检查仪器的气密性;炉温不够,检查炉温及恒温温度;进样不到位,设置进样距离不够,应重新设置;电解液过少,应加液;电解液失效,重配电解液;搅拌速度太慢,应调快;请专业人员修理。
2.测试结果不稳定:烟尘过滤器中脱脂棉堵塞,需要更换;气路系统漏气,检查气路系统;电极污染,用无水乙醇清洗。
3.点击“升温”后,系统不加热:定硫仪30A的保险丝熔断需要更换。
4.系统显示未联机:系统未授权,请调试人员向三德公司申请使用权限;没有打开仪器主机电源,打开仪器面板上的红色电源开关;软件、硬件绑定地址不统一;通讯不正常,请专业人员修理。
5.点击“升温”后,系统提示“请先接通高温电源”:定硫仪加热电源未接好,接好加热电源线并合上闸刀开关;加热电源保险丝熔断需更换。
样品称量
样品称量有两种方式:联机称量和脱机称量。
1.如果是脱机称量,只要把事先称好的试样重量直接输入到数据表栏中即可。
如果使用天平联机称量,则点击快捷按钮栏中的“天平称量”功能按钮,进
入联机称量状态,按照系统提示一一操作即可将天平称量的数据自动传送至
主界面数据栏内。
2.称样前必须将样品摇匀,称取样品时,操作应规范,不同的煤样应使用各自
的样勺,不能混用样勺,不要轻易用手直接接触瓷舟等;样品称好后尽可能
使试样在瓷舟内均匀铺开,三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层(废
样一般用中硫样品)。