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最新化验室基础知识

被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶 液中),直到所加的标准溶液与被测物质按 化学计量关系定量反应为止,根据标准溶 液的浓度和消耗的体积,算出待测物质的 含量。
滴定分析法操作简单、快速, 使用的仪器简单,测定结果准确度 较高,因此,应用比较广泛。
二、仪器分析法 仪器分析法是以物质的物理性质或化学性
主要有重量分析法和滴定分析法等。
(一)重量分析法 通过物理或化学反应将试样中待测
组分与其他组分分离,然后用称量的方 法测定该组分的含量 。
重量分析法又可分为沉淀法、挥发 法和ห้องสมุดไป่ตู้取法等。
重量分析准确度较高,但是操作复 杂,对低含量组分的测定误差较大。
(二)滴定分析法(容量分析法) 将已知准确浓度的标准溶液,滴加到
2021/1/11
滴定分析法的分类
根据利用的化学反应类型,滴定分析法分四类。 (一)酸碱滴定法
以酸碱反应为基础的滴定分析法。 基本反应就是:H+ + OH-=H2O (二)沉淀滴定法 利用沉淀反应的分析法。应用最广的是生成 难溶银盐的反应,称为银量法,用来测定Cl-, Br-,I-,SCN-和Ag+。 如:Cl-+Ag+ = AgCl ↓
的阶段,要求能迅速得到分析结果,而对 准确度则允许在符合生产要求的限度内适 当降低,此法多用于车间生产控制分析。

二、标准分析法 Standard analytical method
标准分析法的结果是进行工艺核算 及评定产品质量的依据,因此,需要很高 的准确度,完成分析的时间可适当长些。 此种分析方法主要用于测定原料、产品的 化学组成,也常用于校核和仲裁分析。
足滴定分析对化学反应的要求。 • 纯度高,一般要求纯度在99.9%以上。 • 组成恒定(包括结晶水)如Na2B4O7.10H2O。 • 最好有较大的摩尔质量以减小称量误差。
3. 常用的基准物质有下列几类:
(1)酸碱滴定法:邻苯二甲酸氢钾、草酸、碘酸 氢钾、碳酸钠和硼砂等。 (2)配位滴定法:Cu、Zn、Pb等金属,有时也用 碳酸钙,氧化锌等。 (3)沉淀滴定法:银量法基准物为NaCl或KCl。 (4)氧化还原滴定法:K2Cr2O7、As2O3以及Cu、Fe 等纯金属。
一、待测组分的化学表示形式 1、以待测组分实际存在形式的含量表示:
NH3、NO3-等; 2、以氧化物或元素形式的含量表示:CaO、
AL2O3、Fe、C等; 3、以需要的组分的含量表示:水分(%)、灰分
(%)、K+(%)等。
定量分析结果的表示
二、待测组分含量的表示方法
固体试样:质量分数或百分含量
wB
二、标准溶液的配制 标准溶液具有准确的浓度。
1. 直接法:直接用容量瓶配制,定容。一般 使用基准试剂或优级纯。 c n m V MV
例:要想配制20 L浓度为 0.0200 mol/L的 K2Cr2O7溶液,要称取多少K2Cr2O7基准 试剂? M K2C2O r7 29.24 g/mol
(三)配位滴定法
一般用EDTA(乙二胺四乙酸的钠盐)滴定金 属离子。
(四)氧化还原滴定法
通常选用强氧化剂[如Ce(SO4)2,KMnO4,K2Cr2O7 等]作滴定剂,测定如Fe2+,Sn2+,C2O42-等具有还原性 的物质。或用较强的还原剂[如Na2S2O3等]作滴定 剂,测定如MnO4-,Fe2+, Cr2O72-等具有氧化性的物 质。如KMnO4法:
化验室基础知识
化验室的定义 化验室是为控制生产、技术改造、新
产品试验及其它科研工作而进行分析检验 工作的场所。
干扰物质的消除 工业物料的组成是比较复杂的,共存的
物质对待测组份可能会产生干扰,因此, 在研究和选择工业分析方法时,必须考虑 共存组分的影响,并且采取相应的措施消 除其干扰。

工 我国的四级标准体系


国家标准

行业标准

地方标准


企业标准
新标准公布后,旧标准即相应作废。
定量分析
化学分析法
仪器分析法
重量分析法
光学分析法
滴定分析法
吸收光谱法
酸碱滴定法
氧化还原滴定法
配位滴定法 沉淀滴定法
原子吸收 分子吸收 发射光谱法 散射光谱法
电学分析法
色谱分析法
一、化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法,
液直接滴定待测物质。它最常用、最基本。 ➢ 返滴定法
先准确加入适当过量的标准溶液,待其与 被测物质反应完全后,再用另一滴定剂滴定剩 余的标准溶液,从而计算被测物质的量。
如COD的测定 ➢ 置换滴定法 ➢ 间接滴定法
基准物质和标准溶液
一、基准物质
1. 定义:能够直接用于配制标准溶液的物质。 2. 它应具备下列条件: • 性质稳定。如不挥发、不吸湿、不易变质。 满
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
滴定反应的条件
➢ 反应必须具有确定的化学计量关系 ➢ 反应定量地完成(≧99.9%) ➢ 反应速度要快 ➢ 能用比较简便的方法确定滴定终点
满足上述条件的,可采用直接滴定法 测定,否则须采用间接滴定法测定。
滴定方式
➢ 直接滴定法 凡能满足上述要求的反应都可以用标准溶
质为基础的分析方法。因为这类分析方法需要 专用的仪器,故称为仪器分析法。 仪器分析法的优点:
1. 灵敏度高,检出限低。适合于微量、痕量 和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。可以通过选择或调整测定的条 件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
定量分析结果的表示
mB ms
液体试样:物质的量浓度(mol/L)、质量
分数、体积分数、质量浓度(g/L、mg/L、
g/L 、g/mL 、ng/mL )
气体试样:体积分数或mg/L等
滴定分析基本概念
(1)滴定分析法 (2)标准溶液 :0.1000 mol/L (3)化学计量点(理论终点) (4)指示剂 (5)滴定终点 (6)终点误差 (7)基准物质 (8)滴定曲线
方法:掩蔽和分离
工业分析的一个重要作用,是用来指导和 控制主产的正常进行,因此,必须快速、 准确地得到分析结果,在符合生产所要求 的准确度的前提下,提高分析速度也是很 重要的,有时不一定要达到分析方法所能 达到的最高准确度。
代表性、分解方法、消除干扰、分析速度
快速分析法和标准分析法
一、快速分析法 Fast analytical method 主要用以控制生产工艺过程中最关键
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