饲料检验化验相关知识
2013.12.11

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主要内容
饲料样品质量检验的关键点
饲料常规测定及注意事项 分析结果的表示与数据处理

一、饲料样品质量检验的关键点
样品采集
五大关键点
化验结果处理
样品感官检验 样品制备
样品称量
（七）粗脂肪测定
1.原理
依索式抽提，重量测定为基本原理来 测定脂肪含量，即在溶剂的存在下，溶解 脂肪，使脂肪随溶剂提炼出来，用抽提使 脂肪从溶剂中分离出来，烘干、称重、计 算出脂肪含量。

2.步骤
坩埚洁净，烘干至恒重 挥发， 105 ℃干燥箱 45min,冷却，称量 称量
（二）样品的感官检验
嗅觉
嗅辩饲料是否正常，鉴别有无霉味、 腐味、氨气味等。
四觉
触觉
通过感触来判断力度大小、软硬 度、有无 掺杂物及水分含量等。

（三）样品的制备
根据不同分析指标选择不同的粉碎粒度：
指标 水分、粗蛋白、粗灰分、盐分、 钙、磷 粗纤维、粗脂肪 脲酶活性蛋白质溶解度、氨基酸、 微量元素、维生素 分析筛规格 筛孔直径 （目） （mm） 40 18 60 0.42 1.11 0.25

静置15min
3.注意事项
（1）移取上清液时，要注意必须为透明液体， 不得含有沉淀物。
（ 2 ）由于每种饲料的盐分不同，滴定至终点 的颜色必须保持30s不变色。
（3）标定硝酸银时必须采用去离子水溶解基准 Nacl。

（三）水分测定
2.步骤
坩埚洁净，烘干至恒重
称量
放入干燥器内 冷却，称量
电炉上由低温到高 温炭化，灼烧
600℃ 高温炉灼 烧3个小时

3.注意事项
确保样品在坩埚内排布疏松且适量，要 结合品质量、密度考虑，轻质样品可适当少 称，以防坩埚内样品太多影响碳化，同时碳 化温度不能太高，防止样品飞溅而出。
加入50ml乙醚浸泡
抽提

3.注意事项
浸泡抽提时间根据应含有量而定
含油量 0.5-5% 5-15% 15-25% 浸泡时间 0.5 1 1 抽提时间 1 1 1.5
25-35% 35-45%
45-60%
1.5 2.5
3
1.5 2
2.5


` 试验样品
（一）样品采集—品控取样
三个原则
A 样品的取样应力求随机、全面、以具 有代表性，尽量减少误差； 对原料如玉米、小麦等，抽样过程 中应用感官检查品质，发现品质变 异应立即处理 ；
B
C
抽取的样品数量应符合规定。

蒸馏水定容至刻度，摇匀，常温静置15分钟
用10mm比色池在420nm波长下测定吸光度 同时做空白试验

3.注意事项
称取试样的量要根据样品的含钙量而 定，在保证结果准确的情况下避免浪 费。 称量时要注意观察坩埚是否有裂痕，以 免含量流失，造成结果不准确。 试样分解液的移取量应根据试样含钙多 少选择其分解液的体积。

项目
（一）粗蛋白测定
1.消化原理
样品中含氮有机物在还原性催化剂 的帮助下，在浓硫酸消化作用下，使蛋 白质和其它有机态氮都转变成 NH4+ 并与 H2SO4化合成（NH4）2SO4，而非含氮物 质，则以 CO2 ↑ ， H2O↑ ， SO2↑ 状态逸出。

1.原理
试样在103±2℃烘箱内，在大气压下 烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。

2.步骤
A
洁净，烘干至恒重
BБайду номын сангаас
冷却，称量
3个小时烘干
取出，合盖，冷却，称量
C
D

3.注意事项
每次做完水分刷洗干净且烘干后的称 量瓶要及时放入干燥器，防止吸潮后影响 下次使用。

粉碎样品注意
由于样品在粉碎机内分布 不均匀，一些颗粒大的微粒可 能会存在于一些死角，不容易 进一步粉碎，粉碎时可以在中 间过程中暂停晃动一下，再继 续粉碎，这样能使样品粉碎的 更均匀。

（四）样品称量
天平校准 称取样品尽可能 一步到位

（二）盐分测定
1.原理
溶液澄清，在酸性条件下，加入过 量硝酸银溶液使样品溶液中氯化物形成 氯化银沉淀。

2.步骤
称样5g左右，加蒸馏水100ml 用 0.1mol/L 硝 酸银滴定至砖 红色为终点
搅拌15min 移 取 上 清 液 20ml ， 加 蒸 馏 水 50ml,10% 铬酸钾指示剂1ml
从高温炉里刚拿出的坩埚需要在外面 放置1min左右再放入干燥器，防止因温度 太高造成坩埚炸裂。

（五）钙、磷测定
1-1测定钙原理
将试样中有机物破坏，使钙溶解制备 成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟 胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在 碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用 EDTA标准溶液络合滴定钙来测定钙的含 量。
（一）粗蛋白测定
1.蒸馏原理
消化液在浓碱作用下进行蒸馏，释放 出的铵态氮，用硼酸溶液吸收结合成为四 硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿作指示剂， 用0.05mol/LHCl标准溶液滴定，求出氮的 含 量 ， 再 乘 以 换 算 系 数 （ 通 常 用 6.25 计 算），即为粗蛋白质的含量。


3.主要事项
蒸馏时： 硼酸吸收液的体积以 25ml 为宜。蒸馏时待 吸收液体积约 150ml 时将冷凝管末端移开吸收 液液面，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，硼酸吸 收液体积到170ml时停止蒸馏。

3.主要事项
滴定时： 滴定至颜色有细微变化时，应减慢滴定速度， 防止过量。 标定盐酸用恒重的基准无水碳酸钠至少三个 平行样并做空白试验。用硫酸铵检验蒸馏装置是 否漏气，含氮量应为（21.19±0.2）%。
（五）钙、磷测定
1-2 测定总磷 原理
先将试样中有机物破坏，使磷游离出 来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生 成黄色络合物，在波长420nm下进行比色 测定。此法测得为总含磷量，其中包括动 物难以吸收的植酸磷。

1-1 步骤
准确移取分解液2ml 加入10ml钒钼酸铵显色液

（一）样品采集—分类及定义
样品是指从受检的饲料产品或原料中，按规定 抽取一定数量具有代表性的部分。
` 原始样品
从一批受检的饲料或原料中最初 抽取的样品，一般不少于2㎏。
将原始样品按规定混合，均匀的 平均样品 ` 分出一部分，一般不少于1㎏。 平均样品经混合分样，根据需要 从中抽取一部分用作分析 。
接通水源、电源
130 ℃干燥箱 2h ， 冷却，称量
酸洗、碱洗（微沸）
脱色、脱脂，挥发

3.注意事项
在酸、碱处理过程中要保持硫酸溶液 和氢氧化钠溶液的浓度不变，且要保持洗 涤溶液的微沸状态，加热过程中试样不能
离开溶液沾到瓶壁上。

（一）样品采集—化验取样
四分法
适用于小批量样品和均匀样 品的采样或从原始样品中获 取次级样品和分析样品。

（二）样品的感官检验
视觉
观察饲料的形状、色泽、颗粒大 小，有无霉变、虫子、硬块、异 物等。
四觉
味觉
通过舌舔和牙咬辨别有无异味和 干燥程度。

2.步骤
称量
消化
滴定
蒸馏

3.主要事项
称量时：
注意样品的粉碎细度和样品混合力度， 一定要将样品全部置于消化管的底部（保 持消化管的干燥）。

3.主要事项
消化时： 添加适当的催化剂。一般为 2h左右，消化 时间过短会影响氮的转化，消化时间过长会造 成资源的浪费。消化时还要注意火力的大小， 火力不能调节的情况下要注意观察消煮液是否 溢出并及时处理。
消除系统误差的方法
保证样品均匀度

（五）化验结果处理
分析策略
1.不能盲目地 重复实验
2.分析数据出 现异常原因
3.排除异常后 重复实验
出现结果异 常情况下

二、饲料中常规测定及注意事项
粗蛋白
盐分 水分、灰分 常规检测 钙、磷 粗纤维 粗脂肪
1.原理
用固定量的酸和碱，消煮样品，再用 乙醇、乙醚除去可溶物，经高温灼烧扣除 矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一 个确切的化学实体，只是在公认强制规定 的条件下，测出的概略成分，其中以纤维 素为主，还有少量半纤维素和木质素。

2.步骤
称量，加入固定量的助滤粉 550电阻炉灼烧30min， 冷却，称重

3.注意事项
尽量减少吸附现象， 1%淀粉溶液必须 现配现用。 钙黄绿素的用量：量少颜色变化不明显， 量多颜色太深终点把握不准。 由于EDTA与钙为络合反应，是一种可 逆的平衡反应，为使其反应充分，滴定 速度不能过快。

（六）粗纤维测定

1-1 步骤
准确移取分解液20ml
加水50ml，加淀粉溶液10ml
1滴孔雀石绿
加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 加氢氧化钾至无色，再过量10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点

进行水分测定时，要将待测样品平铺 在称量瓶底部并且不加盖使其充分烘干。

（四）灰分测定
1.原理
试样在 600℃灼烧后所得残渣，用质 量百分数表示。残渣中主要有氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂 石、土等，故称粗灰分。

三、分析结果的表示与数据处理
记录数据时，要精确到小数点 后两位； （一） 计算后的记录数字可根据 4 舍 5 入，奇进偶不进的原则 ；
1 有效数字
在运算中各数所保留的有效数 定应与所组的各数中小数点后 位数相同。

（二）分析结果的误差