银镜反应与铜镜反应
实验原理:
银镜反应是银(Ⅰ)化合物的溶液被还原为金属银的化学反应,由于生成的金属银附着在容器内壁上,光亮如镜,故称为银镜反应。
常见的银镜反应是银氨络合物(银氨溶液)被醛类化合物还原为银,而醛被氧化为相应的羧酸根离子的反应,不过除此之外,某些银(Ⅰ)化合物(如硝酸银)亦可被还原剂(如肼)还原,产生银镜。
本实验中用银氨溶液与含醛基的有机物进行制取。
反应方程式为:RCHO+2[Ag(NH3)2]OH=RCOONH4+Ag↓+3NH3+H2O
由硫酸铜和氢氧化钠反应,得到氢氧化铜,再加入酒石酸钾钠,配制成斐林试剂,如果加入甲醛能将其还原,就有红色单质铜沉淀产生,在试管壁上形成光亮的铜镜。
实验步骤:
清洗试管
先用洗涤剂将试管洗涤,用自来水冲洗干净。
然后向洗净的试管内倒入硝酸,倾斜试管并慢慢旋转使硝酸全部润过试管内壁,用自来水冲洗试管三遍。
再加入氢氧化钠溶液,也使得氢氧化钠将试管润过一边,自来水冲洗。
最后用蒸馏水将试管冲洗三次。
生成。
甲酸钠制取银镜
步骤与葡萄糖制银镜方法类似。
现象:加氢氧化钠与不加最后的现象都一样,溶液变黑,无银镜附在试管壁上,并有黑色疏松的沉淀。
在溶液的上端试管壁上有一层薄薄的银镜生成。
铜镜反应
(1)用肥皂洗净手,用去污粉将培养皿擦洗干净,在把洗涤剂放在小烧杯中加水溶解,加热至80℃,将它倒入培养皿中,静置冷至室温,倾去后分别用水和蒸馏水全面淋洗,备用。
(2)将20mL氯化亚锡溶液倒入培养皿中,静置5分钟后倾去,用蒸馏水小心淋洗,待干。
(3)在50mL烧杯加入2滴5%硝酸银和1滴氢氧化钠溶液,逐滴加入0.5M 氨水至沉淀刚好溶解,加入15mL蒸馏水,搅拌后再加入3mL3%葡萄糖溶液,混合后立即倒入培养皿中,静置5分钟,当溶液呈棕色后倾去,用蒸馏水小心淋洗,再用用煤气灯小心烤干。
(4) 50mL烧杯中充分混合等体积(约7mL)7%的硫酸铜溶液、酒石酸钾钠溶液和37%甲醛溶液。
立即倒入培养皿中,静置5分钟。
开始时培养皿底部有少量的气泡4min后培养皿底部有反光现象。
最终有铜镜现象生成,但是镜面没有铺满整个培养皿底部,生成的镜面有一点凹凸。
实验注意事项:
1.试管一定要彻底清洗干净,不然生成的银镜不光滑,甚至无银镜生成。
2.溶液混合后,振荡要充分。
加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。
3.加入的氨水要适量。
氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。
氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。
4.银氨溶液只能临时配制,不能久置。
如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。
这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。
所以,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。
实验问题:
1.为什么甲酸钠制取银镜时没有得到银镜?
答:因为甲酸钠溶液显碱性,而且碱性很强,使得反应过快,产生大量黑色的银粒沉淀,不易得到优质银镜。
2.为什么加入碱时制银镜效果比不加碱的效果好?是否加的碱越多越好?
答:银镜反应通常在pH=9~l0溶液中进行,这是因为在碱性溶液中醛的还原能力比在酸性溶液中强;但又不能呈过强碱性,因在过强碱性溶液中加热银氨溶液,由于氨的失去,就易形成雷爆银。
同时,pH>11时,反应过快,产生大量黑色的银粒沉淀,不易得到优质银镜。
所以不是加的碱越多越好。
3.水浴温度是否影响银镜反应?
答:因为银镜反应是醛基与银氨离子的反应,如果温度过高,银氨络离子会与氢氧根反应得到氨,而不与醛基反应。
另外,温度过高,容易产生易爆物AgN3,容易发生爆炸危险。
温度过低反应速度过慢。