a
8
石墨原子吸收光谱法
▪ 6.3.2 各管加0.04mL硝酸溶液(4.4)，混匀。按6.1条的条 件测定吸光度值。 6.3.3 以1～6号管的吸光度值减去0号管的吸光度值为纵 坐标，加入标准铅含量为横坐标，绘制标准曲线。 6.4 样品测定 6.4.1 将盛有稀释血样(5.1)的带盖离心管和试剂空白按6.1 条的条件测定吸光度值。 6.4.2 或将抗凝的静脉血(5.2)由冰瓶中取出，放至室温， 振摇均匀，取40mL，按5.1条稀释后，进样10mL，按6.1 的条件测定吸光度值。 6.4.3 样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准 曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度。 6.4.4 在测定前后及每测10个样品后测定一次质控样
参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测 定状态。
a
7
石墨原子吸收光谱法
▪ 波长 283.3nm干 燥70～110℃ 70s 狭缝 1.3nm灰 化400～500℃ 30s保持10s 灯 载电气流Ar175.50mmAL原/m子in化清2洗420500℃0℃7s3s 背景校正
▪ 6.2 空白试验 取0.36mLTriton X-100溶液(4.7)，加入0.04mL硝酸溶液(4.4)，
4.4 4.5 4.6
硝硝肝酸酸素溶溶钠液液溶液10%.1，%(V5(/gVV//)LV。。)。
4.7 Triton X-100溶液，0.1%(V/V)。
4.8 铅标准溶液
4.8.1 铅标准储备液：购买国家级铅标准储备液(1mL=1mg铅)或称取
01解.m1并L0=0稀g1释金mg至属铅1铅。0，0或m溶称L于，取此10.0.溶1m5液L9硝81gm酸硝L(=酸41.2铅m)，g(1铅加05。水℃存稀干于释燥聚到2乙h1)0烯用0塑1mmL料，o瓶l此/L中硝溶。酸液溶
a
2
重金属污染事件之“血铅超标”
▪ 血铅超标是指血液中铅元素的含量，超过 了血液铅含量的正常值，如果过高，就提 示发生了铅中毒。它会引起机体的神经系 统、血液系统、消化系统的一系列异常表 现，影响人体的正常机能。
▪ 血铅超标事列：安徽通报怀宁儿童血铅超 标事件，浙江台州蓄电池厂违规排污致百 名村民血铅超标等等。。。
a
3
血液中铅的检测
▪ 血铅的检测方法很多，由于方法学原理,实 验条件，操作难易程度，环境干扰因素等 不同，同一样本采用不同的方法检测，往 往导致结果很差。所以2006年一月卫生部 规定的两种血铅测量方法是:石墨原子吸收 光谱法和微分电位融出法。
a
4
石墨原子吸测定原理
重金属污染事件
熊斌丞 200933090113
a
1
什么是重金属和重金属污染?
▪ 重金属原义是指比重大于5的金属，包括金、银、 铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程 度，会造成慢性中毒。其中中国将对汞、铬、镉、 铅和类金属砷5种重金属进行重点防控。
▪ 重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污 染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重 金属制品等人为因素所致。因人类活动导致环境 中的重金属含量增加，超出正常范围，并导致环 境专质 项量 规恶划—化—。《20重11金年属4月污初染，综我合国防首治个““十十二二五五”” 规划》获得国务院正式批复，防治规划力求控制 5种重金属。
3.8 所用容量器皿均用1+3硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。
原子吸收光谱仪
▪ 4血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。
4.1 实验用水：为亚沸蒸馏水或去离子水。 4.2 硝酸，优级纯ρ20=1.42g/mL。
a
5
石墨原子吸收光谱法
▪ 4.3 硝酸铅，优级纯或金属铅，光谱纯。
混匀，与样品同时进行测定。 66血..33铅.标1标取准准7曲管个线的带的配盖绘制离制心管，按下表配制标准管。 管 号0123456 铅标准应用液(Ⅰ),mL00.020.040.080.160.320 铅标准应用液(Ⅱ),mL0000000.20 T正 铅ri常含ton人量X血，-1m，0g0m/，LL00m5.0L14000.23.00244000.38.0004010.02.008400.2.04400.1.064000..0142
4.8.2 铅标准应用液：临用前用硝酸溶液(4.5)逐级稀释成1mL=0.4mg
铅的中间液，然后用TritonX-100溶液稀释成1mL=0.1mg铅(应用液I)
和1mL=0.2mg铅(应用液Ⅱ)的标准应用液。
4作.9质质控控样样。：用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样
a
6
石墨原子吸收光谱法
▪ 5血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定采样、运输和保存 可选用下述两种方式：
5滴.1)；常规采集耳垂或手指血(严格控制污染和组织液稀释，去掉第一 用微量取液器(3.7)抽取血样40mL，置于盛有0.32mL TritonX-
100溶液(4.7)的带盖离心管中，充分振摇，然后加入40mL硝酸溶液 (4.4)，混匀。冰瓶运输，4℃下至少可保存5d。 5毫 子.2升吸早血收晨2光0空谱～腹仪4采0（μ集L湖)静的南脉管/湖血中北，混/贵置匀州入。/事冰广先瓶东加运）好输肝，素于钠4℃溶下液可(4保.6存，三用周量。为原每 ▪ 6血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定分析步骤 6.1 仪器操作条件
a
9
石墨原子吸收光谱法
▪ 7血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定计算 按下式计算血铅浓度。 X=10c 式中：X——血中铅的浓度，mg/L； c——由标准曲线查得的铅浓度，mg/L； 10——稀释倍数。
a
10
微分电位溶出检测方法
▪ 材料与方法 1.1 仪器与主要试剂 QL800微量元素分析仪，玻碳电极、饱和甘汞 电极、铂电极、镀汞液、铅试剂、清洗液（均由 山东齐力医疗器械有限公司提供）。 1000μg/mL铅标准储备液（GBW08619,国家标 准物质中心）；冻干牛血铅分析标准物质 （GBW09139，GBW09140,中国疾病预防控制 中心）；硝酸（优级纯）；实验用水均为去离子 水。
238仪3.器3血nm样波用长Tr下ito用n 石X-墨10炉0作原基子体吸改收进光剂谱，法溶测血定后铅用的硝含酸量处。理，在
3.1 原子吸收分光光度计。（南京科捷分析仪器有限公司）
3.2 铅空心阴极灯。
3.3 自动进样装置。
3.4 3.5
石墨杯。 聚乙烯加盖离心管。
▪
3.6 3.7
容微量量瓶取，液器25。mL。