Vol.26高等学校化学学报　No.7　2005年7月 CHEM ICAL JOU RNAL OF CHINES E U NIVERS IT IES 1258～1263　载铁(B-FeOOH)球形棉纤维素吸附剂去除地下水砷(Ⅲ)的研究郭学军,陈甫华(南开大学环境科学与工程学院,天津300071)摘要　制备了一种载铁(B-F eOO H)球形棉纤维素吸附剂,并用于地下水中A s(Ⅲ)的去除.吸附剂对As(Ⅴ)和A s(Ⅲ)在吸附容量、选择性和速率等方面都具有良好的性能,无需预氧化A s(Ⅲ),其适用pH范围宽,不必调节原水的pH.吸附剂孔隙度大,机械强度好,活性成分铁的载入量高,吸附A s(Ⅲ)的活性好.L angmuir和Fr eundlich方程能较好地描述吸附平衡方程,其吸附动力学符合L ager g ren准二级方程.吸附A s(Ⅲ)的最佳pH范围为6～9.SO2-4和Cl-等干扰离子均不影响A s(Ⅲ)的去除.柱吸附实验表明,即使在较高流速和A s(Ⅲ)进水浓度下,吸附剂对As(Ⅲ)的去除依然具有很高的穿透容量和饱和容量.吸附剂可以用N aO H溶液再生,洗脱和再生效率较高.活性成分B-FeO OH形态稳定,柱实验和再生时铁均无泄漏.关键词　载铁(B-FeO O H)球形棉纤维素;吸附剂;砷(Ⅲ);吸附;去除中图分类号　X523 文献标识码　A 文章编号　0251-0790(2005)07-1258-06砷是最毒的元素之一,各种水体中砷的污染已经引起人们的广泛关注[1].WHO推荐饮用水的砷最高允许质量浓度从原来的50L g/L降至10L g/L[2].欧盟和美国已重新制定饮用水的砷卫生标准,砷的最高允许质量浓度为10L g/L[3].吸附法作为水体砷去除的有效方法,比膜法经济实惠,相对沉淀-过滤法操作更加简易[4].报道的吸附剂有活性氧化铝、活性炭、功能树脂、金属氧化物(如氧化铁)、稀土元素以及各种天然矿物如沸石等[5～8].地下水总砷中As(Ⅲ)较多或占大部分,而上述吸附剂大都只能有效地去除As(Ⅴ),去除As(Ⅲ)的效果较差,因此在吸附前,需要使用氧化剂如氯和高锰酸钾,使地下水中As(Ⅲ)转化为As(Ⅴ),增加了操作程序和费用.因此寻找对As(Ⅴ)和A s(Ⅲ)都具备良好选择性和去除效果的吸附剂,是除砷吸附剂研制中的难点.我们用棉纤维素球作为载体,制成载铁(B-FeOOH)球形棉纤维素吸附剂,可以无需使用氧化剂而高效去除地下水中的As(Ⅲ).吸附剂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)在吸附容量、选择性和速率方面都具有良好的性能,去除效率高,适用pH范围宽,不必调节饮用原水的pH.该吸附剂主要活性成分为B-型羟基氧化铁(B-FeOOH,Akag aneite-type),铁的吸附活性好,含量可达50%(干重),是其它吸附剂的5～10倍[9～13].吸附剂的制备方法新颖,简单,且具有良好的机械强度和耐磨性能.1　实验部分1.1　材料与仪器载铁(B-FeOOH)球形棉纤维素吸附剂由实验室制备.As(Ⅲ)储备液的制备:准确称取2.4730g 分析纯As2O3(M=197.84)于烧杯中,加入25m L质量分数为20%的NaOH溶液溶解,用去离子水适度稀释,再加10m L优级纯HCl,并用稀HCl调节pH至7.0,定容至250mL,此储备液含As(Ⅲ)为100mm ol/L,于4℃冰箱中避光保存.根据不同的需要将此储备液稀释成不同的浓度(现用现配).其它化学试剂为分析纯或优级纯.所有玻璃器皿在使用前均用质量分数为15%的硝酸溶液浸泡24h以上,分别用自来水和去离子水冲洗数次.用砷化氢发生-原子荧光分光光度计(AFS230,北京海光公收稿日期:2004-07-30.基金项目:南开大学-天津大学联合研究项目、废水和微污染水处理创新技术研究基金资助.联系人简介:陈甫华(1936年出生),男,教授,博士生导师,从事水污染防治和控制研究.E-m ail:chen fuh ua2003@司)测定砷含量,检测限为0.1L g /L ,线性相关系数R 2≥0.999[14].1.2　实验方法1.2.1　球形棉纤维素吸附剂的制备　将脱脂棉(河南焦作市卫生材料厂)16.0g 浸于400mL 5m ol/L NaOH 水溶液中2h ,压榨挤干至75g 左右(压榨比为4∶1),得到碱纤维素,于室温下老化2～3d ,加入8mL CS 2,密封,室温下以150r/m in 振荡4～8h,得到橙红色粘胶,加入适量的1.5m ol/L NaOH 水溶液,搅拌3～5h 可得磺化均匀的粘胶液.于500m L 三口瓶中加入200mL 泵油-氯苯分散介质[V (泵油)∶V (氯苯)=2∶1],0.4g 油酸钾及50m L 上述粘胶液,以200～250r /min 搅拌30min,在30～60min 内缓慢升温至90℃,保温2h,停止搅拌,滤出分散介质(分散介质可以重复使用),用热水洗涤纤维素球珠至白色.用标准筛收集20～60目纤维素球珠,于去离子水中保存.载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂是在搅拌条件下滴加碱液,铁盐经分散、水解使含铁活性成分连续多次载入棉纤维素球珠,再经洗涤、碱稳定而制得,并于去离子水中保存.载铁次数不同,可得到不同铁含量的载铁(B -FeOOH)球形棉纤维素吸附剂.1.2.2　pH 对载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂去除As (Ⅲ)的影响　取1m L 铁含量为220mg /mL 的载铁(B -FeOOH)纤维素吸附剂置于250m L 锥形瓶中,加入50mL 300m g/L 的As(Ⅲ)溶液,在(25±1)℃和150r /min 的转速下振荡,每隔一定时间用稀HCl 或稀NaOH 调节溶液pH 值,至pH 值稳定为设定值(pH =4～11).24h 后,上清液经梯度稀释,测定适宜稀释液中砷的含量,求得不同pH 值下吸附剂对As(Ⅲ)的去除率.1.2.3　等温吸附实验　取1mL 不同铁含量的载铁(B -FeOOH )棉纤维素吸附剂置于250mL 的锥形瓶中,No .1至N o .5吸附剂的铁含量分别为33.5,83.6,134,176和220mg /mL ,分别加入1～100mm ol/L 不同浓度的As(Ⅲ)溶液50mL,在(25±1)℃和150r/m in 的转速下避光振荡,用稀HCl 或稀NaOH 调节pH 值,至pH 值稳定为7.0±0.1.24h 后,倾出上清液.含砷吸附剂经H 2SO 4-HClO 4-HNO 3消化,梯度稀释,测定砷含量,得到不同初始浓度下不同铁含量吸附剂对砷的吸附量,并用差减法求得平衡液浓度.吸附等温线分别用Lang muir 和Freundlich 方程模拟:q eq =bQ max c eq /(1+bc eq )(1)q eq =K c 1/neq(2)式中q eq 为平衡吸附量(m g /m L ),b 为吸附常数,c eq 为平衡液浓度,Q max 为最大吸附量,K ,n 为常数.1.2.4　动力学实验　取1mL 铁含量为220mg /mL 的载铁(B -FeOOH)棉纤维素吸附剂置于500mL 圆底烧瓶中,加入250m L As(Ⅲ)溶液,在(25±1)℃和250r /min 转速下搅拌,As(Ⅲ)的起始质量浓度为7.5和30mg /L ,pH =7.0.隔一定时间取1m L 上清液,测定砷的含量,得到上清液砷含量随时间的变化曲线.用Lag er gren 模拟[15](Singh,2004),经积分、转换得到方程(3)和(4):t /q =1/v 0+(1/q eq )t(3)v 0=k 2õq 2eq(4)式中t 为时间(h),q t为t 时间吸附量,q eq 为平衡吸附量,k 2为二级反应常数(mL ・mg -1・h -1),v 0为起始吸附速率(mg ・mL -1・h -1).1.2.5　干扰离子对载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂除As (Ⅲ)的影响　取1mL 铁含量为220mg /mL 的载铁(B -FeOOH)棉纤维素吸附剂置于一系列250mL 锥形瓶中,分别加入25mL As(Ⅲ)溶液和PO 3-4,SiO 2-3和SO 2-4等干扰离子溶液,使As(Ⅲ)和干扰离子的起始浓度都为4mm ol/L.在(25±1)℃和150r /min 转速下振荡吸附,用稀HCl 或稀NaOH 调节体系pH 值稳定为7.0±0.1.24h 后,倾出上清液,梯度稀释,测定砷含量,求得不同干扰离子存在下吸附剂对As(Ⅲ)的去除率.1.2.6　静态再生　取1m L 铁含量分别为60,130和180m g/L 的载铁(B -FeOOH)棉纤维素吸附剂置于250m L 锥形瓶中,加50m L 75mg /L 的As (Ⅲ)溶液,在(25±1)℃和150r /min 转速下振荡吸附,用稀H Cl 或稀NaOH 调节pH 值至7.0±0.1.24h 后,倾出上清液,测定上清液砷浓度.在含砷吸附剂中加入50m L 1.5mol/L NaOH ,于(25±1)℃以150r /min 振荡解吸24h.倾出解吸液,用去离子水洗涤球珠至中性.重复上述吸附和解吸过程2次.测定3次吸附As (Ⅲ)的去除率和平均解吸率.1259N o.7郭学军等:载铁(B -F eOO H)球形棉纤维素吸附剂去除地下水砷(Ⅲ)的研究1.2.7　柱实验　取12mL 铁含量为220mg /mL 的载铁(B -FeOOH )纤维素吸附剂填充于内径为10mm ,柱高为400mm 的玻璃柱中(柱底填充1cm 玻璃棉),以天津蓟县地下水为原水背景,加入标准As(Ⅲ)溶液,使其质量浓度为500L g /L.为避免As(Ⅲ)氧化,进水为每天临时配制,进水槽避光.进水流速为2.2m /h ,空床接触时间为4.2m in .每隔一定时间取流出液,测定As (Ⅲ)的出水浓度.2　结果与讨论2.1　pH 值对载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂去除As (Ⅲ)的影响在吸附剂固液比为1∶50,起始质量浓度为300mg /L 下,考察pH 值对载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂去除As(Ⅲ)的影响.结果表明,pH 值在5～10之间时,吸附剂对As(Ⅲ)都有良好的去除效果,去除率超过90%.最佳pH 值范围为6～9,去除率达到94%～96%,在偏酸性(pH =4)和偏碱性(pH =11)条件下去除率明显下降(85%～87%).当pH >9.2时,溶液中A s (Ⅲ)以H 2AsO -3形态为主,同时B -羟基氧化铁表面随pH 值升高至超过等电点而带负电荷,静电斥力的增加将减少As (Ⅲ)在吸附剂表面的吸附.因此,偏碱性条件下(pH>9.2)As(Ⅲ)的去除率随pH 升高而降低.天然水pH 值在6.0～8.5之间,与载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂去除As(Ⅲ)的最佳pH 值范围吻合,因此去除实际地下水中As (Ⅲ)时一般无需调节进水pH 值.2.2　吸附等温曲线在固液比为1∶50,不同As(Ⅲ)平衡浓度下的吸附等温曲线如图1所示.表1为Langm uir 和Fig .1　Adsorption isotherms f or As (Ⅲ)by bead cellu -loseadsorbents Nos .1—5loaded with Fe (B -FeOOH )Fr eundlich 方程模拟吸附等温线的结果.除吸附剂No .4的Lang muir 方程模拟R 2值为0.82以外,其它拟合相关系数R 2值都大于0.9,表明用Lang muir 和Fr eundlich 方程可以较好地描述载铁(B -FeOOH )球形纤维素吸附剂对As (Ⅲ)的吸附.当吸附剂载铁为220mg /mL 时,由Langmuir 方程拟合得到的吸附剂对As (Ⅲ)的最大吸附量为46.8m g/m L,折算成干重比,最大吸附量为99.6mg /g .在最佳pH 值条件下,活性氧化铝对A s (Ⅲ)的最大吸附量为0.18mg /g.因此220mg /mL 载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附对As(Ⅲ)的最大吸附量是活性氧化铝的500倍以上.Table 1　Langmuir and Freundlich adsorption constants f or As (Ⅲ)by bead celluloseadsorbents impregnated with dif ferent Fe (B -FeOOH )contentsngmu ir equationFreundlich equ ationB Q R2K n R 210.0169.430.9870.43 1.740.9942 2.70016.800.9558.83 5.720.9993 5.01020.300.98611.60 6.810.984411.50027.300.82011.30 4.100.93450.12046.800.97513.503.740.971 不同铁含量的载铁(B -FeOOH)球形棉纤维素吸附剂密度、最大吸附量(Q max )和最大砷铁摩尔比如表2所示.可见,每毫升吸附剂对As (Ⅴ)的最大吸附量随着吸附剂载铁量的增加而增加,当载铁量从33.5m g /m L (260mg /g beads )增至220mg /mL (468mg /g beads )时,吸附剂对As (Ⅲ)的最大吸附量从9.43m g/m L 升高到46.8m g/m L.吸附剂的密度随着载铁量的升高而增加,从吸附剂No.1至No.5,其球珠干密度从0.129g/m L 增至0.47g /mL.载铁量在33.5～220mg /mL 之间,并具有较高的吸附活性,吸附剂吸附As(Ⅲ)的最大砷铁摩尔比为0.11～0.21(pH=7).吸附剂的铁含量从低到高,铁的吸附活性虽然没有显著降低,但随载铁量增加,球珠密度增大,孔隙度减小,影响吸附剂对As (Ⅲ)的吸附.1260 高等学校化学学报V ol.26Table 2　Density ,Q max and maximum As /Fe molar ratio values for bead celluloseadsorbents loaded with diff erent Fe (B -FeOOH )contentsNo.Density/(g ・mL -1)Fe concentrationM ax.As (Ⅲ)adsorption (mg ・mL -1)(m g ・g -1)(mg ・m L -1)(mg ・g -1)n ma x (As )/n max (Fe )10.12933.52609.4373.10.2120.22683.637016.8074.30.1530.300134.044720.3067.70.1140.400176.044027.3068.30.1150.471220.046846.8099.60.162.3　载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂对As (Ⅲ)的吸附动力学研究在液固比为1∶250,As(Ⅲ)的质量浓度为7.5mg /L 和30mg /L 条件下,载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂去除As (Ⅲ)的时间变化曲线如图2所示.从Lagergren 二级方程推导得到t /q t 与t 的线性方程(图3).表3列出了不同初始浓度下线性模拟所得参数,包括初始吸附速率v 0、平衡吸附量q eq 和相关度R .在7.5和30mg /L 两个初始质量浓度下,相关度R 都达到0.999,表明载铁(B -FeOOH)球形棉纤维素去除As(Ⅲ)的动力学完全符合Lag er gren 二级方程.起始2h 时As(Ⅲ)的去除速度较快,以后速度减缓,4h 后吸附基本达到平衡,10h 后去除率分别为95.4%和87.5%.随着时间的延长,一方面溶液中砷浓度的降低会导致吸附速率减慢;另一方面,吸附剂表面的吸附位点随时间延长逐渐被占领,溶液中的砷只有扩散到吸附剂内部才能被吸附,这也会减缓As(Ⅲ)吸附速率.在低的起始浓度下,起始吸附速率为2.43m g ・mL -1・h -1,远小于高起始浓度下的起始吸附速率(11.9mg ・m L -1・h -1),As (Ⅲ)的平衡吸附量分别1.92和6.99m g /m L.　Fig .2　Kinetics of As (Ⅲ)adsorption by beadcellulose adsorbents loaded with Fe (B -FeOOH)　Fig .3　Transformation with t and t /q t for kinetics ofAs (Ⅲ)adsorptionby bead cellulose adsorbents loaded with Fe (B-FeOOH )Table 3　Coef ficients of a pseudo -second -order kinetic model f itting of As (Ⅲ)adsorption kineticsQ 0/(mg ・L-1)v 0/(mg ・mL -1・h -1)q eq /(mg ・mL -1)k 2/(mL ・m g -1・h -1)R 7.5 2.431.920.660.99930.011.906.990.240.9992.4　干扰离子对载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂去除As (Ⅲ)的影响溶液中As(Ⅲ)和干扰离子起始浓度为4m mol/L,平衡时体系pH =7.0.在实验条件下,没有干扰离子时,As (Ⅲ)的去除率为95%(图4).SO 2-4对As (Ⅲ)的去除没有显著影响,溶液中存在SO 2-4时,As(Ⅲ)的去除率为93%.体系中含同等浓度的PO 3-4和SiO 2-3时,As(Ⅲ)的去除率分别下降至79%和85%.吸附剂的活性成分B -羟基氧化铁吸附As (Ⅲ)主要以内配位为主[16],反应模型为≡Fe —OH +As(Ⅲ)≡Fe —As(Ⅲ) K A s(Ⅲ)PO 3-4和SiO 2-3也可与B -羟基氧化铁表面以内配位方式结合,竞争吸附位点,反应模型如下:≡Fe —OH +P ≡Fe —P K P ≡Fe —OH +Si≡Fe —Si K S i实际地下水中PO 3-4和SiO 2-3的质量浓度较上述质量浓度低,一般为0.01～2mg /L 和1～20mg /L,1261N o.7郭学军等:载铁(B -F eOO H)球形棉纤维素吸附剂去除地下水砷(Ⅲ)的研究 对足够量的吸附剂去除As (Ⅲ)的影响将会减少.Fig .4　Ef f ect of competing anions on As (Ⅲ)removalby bead cellulose adsorbents loaded with Fe (B -FeOOH)Fig .5　The removal rate of As (Ⅲ)by bead celluloseadsorbents Nos .1—3loaded with Fe (B -FeOOH )after regeneration2.5　载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂的再生图5为不同铁含量的载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂对As(Ⅲ)再生吸附的结果以及3次解吸As (Ⅲ)的平均洗脱率.由图5可知,不管是初次吸附,还是2次再生吸附,As (Ⅲ)的去除率都随球形棉纤维素载铁量的增加而升高,三个载铁水平下,3次吸附As (Ⅲ)的去除率分别为81.1%～89.1%,96.4%～98.5%和99.1%～99.6%;当吸附剂铁含量为57m g/m L 时,2次再生吸附与初次相比,去除率下降7%～8%.吸附剂铁含量为134和176m g /mL 时,再生吸附As (Ⅲ)时的去除率没有显著降低.用1.5mo l /L NaOH 溶液洗脱再生3次,As(Ⅲ)的平均洗脱率随载铁量的增加而略有下降,三个载铁水平下,A s (Ⅲ)的平均洗脱率分别为92%,90%和87%.3次再生洗脱后,用低倍显微镜观察没有发现不完整或破损小球,表明吸附剂具有良好的耐磨性和机械强度.洗脱再生实验表明,吸附剂的吸附性能稳定,具有良好的洗脱再生性能.2.6　载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂去除As (Ⅲ)的柱实验在进水pH=8.2,流速为2.1m/h,空床接触时间为4.2min 条件下,载铁(B -FeOOH)球形棉纤 Fig .6　Perf ormance of bead cellulose adsorbentsloaded with Fe (B -FeOOH )in As (Ⅲ)removal of column test维素吸附剂去除As (Ⅲ)的柱实验流出曲线如图6所示.按照WHO 推荐的饮用水砷卫生标准10L g/L,吸附剂去除As(Ⅲ)的穿透体积为2200BV (床体积),穿透容量为2.3mg /g ;如按现行中国饮用水砷卫生标准50L g /L,则穿透体积高达4000BV ,穿透容量为4.0m g/g.此操作参数下吸附剂去除As (Ⅲ)的饱和体积达到20000BV ,饱和点吸附容量为12.9m g /g .进出水常见离子质量浓度列于表4.表4中数据表明吸附剂基本不改变地下水中HCO -3(CO 2-3),Cl -,SO 2-4,Ca 2+和M g 2+等常见阴阳离子的浓度,且吸附剂中的铁无泄漏.表5比较了载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素与文献报道的几种吸附剂去除As (Ⅲ)时的柱实验参数和穿透时的空床体积.载铁(B -FeOOH )球形棉纤维素吸附剂有着强阴离子交换树脂和载铁砂无可比拟的去除As(Ⅲ)的性能.即使在相当于载铁大孔磺酸基聚苯乙烯树脂5倍的进液浓度下(500L g /L),载铁球形棉纤维素吸附剂对As(Ⅲ)的穿透点床体积依然超过载铁大孔磺酸基聚苯乙烯树脂.Table 4　The inf luent and eff luent ion mass concentrations in groundwater (mg /L ,pH =8.2)Ion CO 2-3HCO -3Cl -S O 2-4PO 3-4F -SiO 2-3Ca 2+M g 2+Fe1262 高等学校化学学报V ol.26Table 5　Comparison of column experiment conditions and breakthroughvolume for As (Ⅲ)removal by dif ferent adsorbentsAd sorbent type Concentraion of influent/(L g ・L -1)E BC T/minBreakthrou gh volume(BV)Reference PolyHIPE loaded w ith Fe 5026.517[11]Polymer ic /inorganic hybr id s orbent100 3.12000[9]Strong bas e anion exch an ger 100 3.1U nable[9]Sand loaded with Fe 100050.0184[17]Bead cellulos e loaded w ith Fe(B -FeOOH)500 4.22200Th is w or k参　考　文　献[1]　Nicks on R .,M cArthu r J .,Burgess W .et al ..Natur e [J ],1998,395:338[2]　WHO Gu idelines for Drink ing-w ater Qu ality,Vol 1:Recommendations (2nd ed).[M ],Geneva:WHO,1993[3]　EPA Report on the 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