金属材料化学分析操作规程汇编
第一部分 黑色金属材料的分析
钢钢铁铁中中碳碳硫硫的的分分析析
一.原理
CS ——280微机碳硫自动分析仪原理:金属式样中各种状态碳和硫的化合物,在KHD —400高速自动引燃炉中与助溶剂一起,通入纯氧加热产生CO2及SO2气体:C-O2—CO2;S —O2—SO2,这两种气体先经过硫吸收杯除硫(SO2在此处被吸收),剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH 溶液吸收。
分析方法:
碳:气体容量法;硫:碘量法。
二.助溶剂与试剂
助溶剂:硅钼粉,锡粒(高纯),纯铁助溶剂
试剂:氢氧化钾,酸性水,碘酸钾,可溶性淀粉(以上试剂均为分析纯)
三.操作步骤
1.清扫KHD —400自动引燃炉。
2.打开“电源”及“控阀”开关。
3.选择标准校正标尺:
3.1按“准备/(2)”键,将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体,升上炉体。
3.2按“启动”按钮。
3.3待蜂鸣器鸣叫六声,将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。
4试样测试:
4.1将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体,升上炉体。
4.2按“启动”按钮。
4.3待蜂鸣器鸣叫六声后,直读该式样的百分含量。
四.注意事项:
1.氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。
2.及时除尘。
碳碳钢钢及及一一般般低低合合金金钢钢的的连连续续分分析析
试样溶液的制备
试剂:
1.硝酸:(1+3)
2.过硫酸铵:(15%)需当日配置
溶样:
称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中,加硝酸(1+3)50毫升,加热溶解后,加过硫酸铵15毫升,煮沸2分钟,流水冷却至室温,于100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,分液。
硅硅的的测测定定((硅硅钼钼蓝蓝光光度度法法))
一.方法提要:
试样用酸溶解后,硅变成正硅酸,在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。
二.试剂:
1.钼酸铵:(5%)
2.草酸:(0.625%)
3.硫酸亚铁铵:(6%),每100毫升溶液中加入硫酸(1+1)6滴。