实验一电子分析天平的操作及称量练习学院/专业/班级:______________________________ 姓名:学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________【实验目的】①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法;②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯,不得涂改数据,不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。
【实验原理】电子天平有顶部承载式(吊挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理,使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计算和调控。
秤盘加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。
电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能,因此操作简便,称量快速,还能与计算机、打印机等联用,可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。
【仪器及试剂】仪器:电子分析天平(型号:________________);保干器;称量瓶;称量纸;试剂勺;小烧杯等试剂:练习使用试剂(干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内)【实验步骤】【数据记录及处理】1. 直接法:小纸铲质量m=____________g2. 增重法:目标质量m=0.2034 g;实际称量m1=___________g;m2=___________g;m3=___________g 3.减重法:目标质量范围m=0.2 0.3g【思考与讨论】实验二 食醋中总酸度的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名: 学号:________________ 实验日期______年__月__日 教师评定:______________【实验目的】①学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法; ②练习滴定分析基本操作和正确判断终点; ③学习NaOH 标准溶液的配制和标定方法; ④学习食醋中总酸度的测定方法。
【实验原理】食醋的主要成分是醋酸(HAc ,其含量约为3% ~ 5%),另外还有少量的其它有机弱酸,例如乳酸等。
用NaOH 标准溶液进行滴定时,试样中离解常数K θ≥10-7的弱酸都可以被滴定,其滴定反应为:O H COONa CH COOH CH NaOH 233+=+;()O H n A a N A H nNaOH 2n n +=+有机酸 。
因此,测定的为食醋中的总酸量,分析结果通常用含量最多的 HAc 表示。
本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围,其理论终点的 pH 在8.7左右,可选用酚酞作为指示剂。
【实验试剂】KHC 8H 4O 4 (基准物,105︒C 烘至恒重于干燥器内保存备用) NaOH 溶液:500 g ⋅L -1酚酞指示剂:2 g ⋅L -1(乙醇溶液) 食醋试样(待测)【实验步骤】(1)0.1 mol ⋅L -1 NaOH 标准溶液的配制与标定①用10 mL 量筒量取500 g ⋅L -1 NaOH 溶液_____mL ,倾入_____mL 的聚乙烯试剂瓶中,用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中,稀释至_____mL ,摇匀后备用。
②用减重法称取_____ ~ _____ g 的KHC 8H 4O 4置于三个编好号*的锥形瓶中,分别加入20~30 mL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入2滴酚酞指示剂,用所配制NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色且30 s 内不褪色为终点,记下所消耗NaOH 的体积,计算所配制NaOH 溶液的浓度。
(2)食醋试液总酸度的测定①用移液管移取待测试液_____mL 至_____mL 容量瓶中,用煮沸并冷却后的水定容。
②用25 mL 移液管移取上述试液至250 mL 锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s 内不褪色即为终点,记下所消耗NaOH 的体积。
根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积,求算食醋中的总酸量ρHAC (单位为g·L -1 )。
【数据记录及处理】表1. NaOH 溶液的标定(PP 为指示剂)*表格后应附主要计算公式(平均值、标准差的公式不必列出),用表格中的符号表示即可,此处给出实例,以后请同学自行列出公式。
NaOH O H KHC O H KHC NaOH V M m 1000c 468468⋅⨯=(例)表2. 食醋试液总酸度的测定()=ρ待测样c HA【思考与讨论】实验三水的总硬度的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________【实验目的】①掌握EDTA标准溶液的配制与标定;②掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法,了解金属指示剂的特点;③了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。
【实验原理】【实验试剂】ZnO(基准试剂,900~1000 ︒C下灼烧至衡重保存于保干器)EDTA二钠盐(分析纯)EBT:EBT与NaCl的固体混和物HCl溶液:6 mol⋅L-1氨水溶液:1:1(浓氨水与水等体积混合)氨性缓冲溶液:pH=10自来水样【实验步骤】(1)0.01 mol⋅L-1 Zn2+标准溶液的配制准确称取0.2304 g(偏差可在±10%以内)*于小烧杯,加入 6 mol⋅L-1 HCl 2~3 mL*,用玻棒搅拌至完全溶解*,转移至250 mL 容量瓶中,用水定容后摇匀。
(2)0.01 mol⋅L-1 EDTA标准溶液的配制与标定①称取_____g EDTA二钠盐固体于小烧杯中,加入适量水溶解(可适当加温、搅拌),冷却后转移至试剂瓶中稀释至_____mL,摇匀。
②移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中,加入20~30 mL水,不断摇动下,逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀产生,继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。
加入_____mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT指示剂(此时溶液为酒红色),用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,平行滴定三次,计算所配制EDTA溶液的准确浓度。
(3)水样总硬度的测定移取澄清水样_____mL于锥形瓶中,加入_____mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂,立即用0.01 mol·L -1 EDTA标准溶液滴定,近终点要慢滴多摇,颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。
平行滴定三份,所耗EDTA标准溶液体积应不大于0.05 mL。
根据EDTA标准溶液的浓度及用量等计算水的总硬度,实验结果以“mg·L-1”表示。
【数据记录及处理】表1. Zn2+标准溶液的配制c✷=+2Z n表2. EDTA溶液的配制与标定(EBT为指示剂)称取EDTA g溶于水中c✷=EDTA表3. 自来水样的总硬度测定(EBT为指示剂)ρ/mg⋅L-1=()待测水样CaO【思考与讨论】实验四双氧水中过氧化氢含量的测定学院/专业/班级:______________________________ 姓名:学号:________________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________【实验目的】①掌握高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法;②学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
【实验原理】【实验试剂】Na2C2O4 (基准物,105︒C下干燥2小时存于保干器中备用)KMnO4溶液:_____mol⋅L-1H2SO4溶液:3 mol⋅L-1市售双氧水(待测样品)【实验步骤】(1)0.02 mol ⋅L -1 KMnO 4标准溶液的配制与标定①量取_____mL_____mol ⋅L -1的KMnO 4溶液于_____mL 烧杯中,稀释至_____mL ,摇匀备用。
②准确称取_____ ~ _____g Na 2C 2O 4至于250 mL 锥形瓶中,加入30 mL 水及10 mL 3 mol ⋅L -1 H 2SO 4溶液,溶解后加热至70~80︒C (刚好冒出蒸气),趁热用KMnO 4溶液进行滴定,开始滴定时要慢而摇动均匀,一定等前一滴KMnO 4的红色完全褪去后再滴入下一滴,随着滴定过程的进行,滴定速度可适当加快,直至滴定的溶液呈微红色色并保持半分钟中不褪色即为终点。
注意整个过程中温度应该保持在60︒C 以上。
平行滴定三份,计算所配制的KMnO 4溶液的准确浓度。
(2)市售双氧水中H 2O 2含量的测定①用吸量管吸取1.00 mL 市售双氧水(30 %) 于250 mL 容量瓶中,加水定容后充分摇匀。
②用移液管移取25.00 mL 上述稀释过后的双氧水溶液,置于250 mL 锥形瓶中,加入10 mL 3 mol·L -1H 2SO 4 ,用KMnO 4 标准溶液滴定到溶液呈微红色并保持30秒不褪色即为终点。
平行测定3次,计算市售双氧水中H 2O 2的含量。
【数据记录及处理】表1. KMnO 4标准溶液的配制与标定量取_____mL_____mol ⋅L -1KMnO 4溶液稀释至_____mL=4KMnO c表2. 市售双氧水中H 2O 2含量的测定移取 mL 的双氧水试样至 mL 的容量瓶中,用水稀释至刻度。
(稀释倍数n= )()=ρ市售试样22O H【思考与讨论】实验五水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法学院/专业/班级:______________________________ 姓名: __ 学号:________________ 合作者:______________ 实验日期______年__月__日教师评定:______________【实验目的】①了解分光光度计的构造和使用方法;②学习分光光度法测定微量铁的原理及方法;③掌握吸收曲线的绘制和采用标准曲线及回归方程处理数据的定量方法。
【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器:分光光度计(型号:);比色皿一套;50 mL容量瓶7个;吸量管;移液管;量筒;废液杯试剂:铁标准工作溶液:_____mg ⋅L -1(0.5% H 2SO 4溶液) 邻菲啰啉溶液:5 g ⋅L -1(15/85V /V OH CH CH O H 232=) 盐酸羟胺溶液:100 g ⋅L -1 HAc-NaAc 缓冲溶液:pH=6【实验步骤】(1)Fe 2+标准系列溶液和待测试样的配制:在7个50 mL 容量瓶(编好号码*)中,用吸量管或移液管依次加入铁标准工作溶液____、____、____、____、____、____mL 及____mL 待测水样,然后在所有容量瓶中分别加入1mL 盐酸羟胺溶液,放置2 min 后*,再分别加入5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液和1.5 mL 邻菲啰啉溶液,用水定容摇匀后放置15分钟待测定。