实验四 AlQ 3的合成及表征
一 实验目的
掌握有机电致发光材料8-羟基喹啉铝（AlQ 3）的合成方法。

了解AlQ 3的发光性能和应用
二 实验原理
8-羟基喹啉(AlQ 3)类金属配合物是有机电致发光器件中的关键材料．1987年美国Kodak 公司的C ．W ．Tang 及其合作者报道了一种以8一羟基喹啉铝制成的发绿光的双层有机电致发光器件，人们对AlQ 3进行了广泛深入的研究。

8-基喹啉铝(AlQ 3)的是一种较理想的有机电致发光材料，它具有良好的成膜性和热稳定性、发光特性和电子传输特性，被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。

作为发光材料使用的8-基喹啉铝纯度必须在95％以上。

目前，实验室和工业上还难以直接合成纯度在95％以上的8一羟基喹啉铝，需要通过复杂的色谱或升华提纯方法进一步提纯，通过调整反应酸度和反应时间，可以得到直接合成纯度在95％以上的8-基喹啉铝，它不仅能在实验室使用，也适合工业上大批量生产。

八羟基喹啉铝是黄色粉末，主要用于发光材料及电子传输材料，以及聚氨酯塑料橡胶，皮革，纸张，纺织，涂料，木材等等，也可用作农药，医药，合成金属缓蚀剂等方面。

化学反应和副反应方程式如下图1，当pH 值为5.0时，开始有较多的黄绿色沉淀产生，产率也迅速增加，但是pH>6.5时，产物的纯度会明显降低，而当pH>7.0时，实验发现有部分Al(OH)3白色絮状沉淀产生，体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低，pH<6.5时体系的酸度对产物的纯度影响很小。

实验中选择最佳pH 值约为6.5。

N
OH 3
Al
3+OH -AlQ
H 2
O Al
3+3OH
-Al(OH)3
图1
反应方程
图2为8-基喹啉铝的配位结构及光谱图。

IR 1HNMR
Assign. Shift(ppm)
A 8.783
B 8.3
C 8.148
D 7.453
E 7.426
F 7.330
G 7.191
J(A,E)=4.1Hz. J(C,E)=8.3Hz. J(D,F)=8.3Hz. J(F,G)=1.2Hz.
J(D,G)=7.6Hz. J(A,C)=1.6Hz.
图1 8-基喹啉铝及其光谱图
三实验设备及耗材
8-羟基喹啉、Al2(SO4)3·18H2O、磁力搅拌器、氨水、PH试纸、无水乙醇
四实验步骤
称取8-羟基喹啉4.36 g放于锥形瓶中．加入75 ml无水乙醇并磁力搅拌，可适当加热至完全溶解；再称取3.33 g Al2(SO4)3·18H2O溶于50 ml高纯蒸馏水中，稍加热溶液至完全溶解。

将8一羟基喹啉的乙醇溶液加入Al2(SO4)3·18H2O溶液中，控制反应温度在60~70ºC，充分搅拌约l0 min后。

缓慢将氨水滴入该混合液中，调节其PH值为6～7．逐渐看到有沉淀析出。

室温下静置约24 h后真空吸滤出沉淀．用去离子水冲洗滤饼．重复吸滤．冲洗多次后将沉淀物置于真空干燥箱中．在120℃下干燥约2 h即可得到草绿色AlQ3粗样。

干燥后的AlQ3经真空升华才能将8-羟基喹啉铝的纯度从80％左右提高到95％以上，提纯得到黄色粉末晶体，称量并计算产率。

五讨论
1．8-羟基喹啉铝在工业上有哪些应用？
2．文献报道有几类方式制备8-羟基喹啉铝化合物？。