表面残余应力测试方法由于X射线的穿透深度极浅,对于钛合金仅为5μm,所以X射线法是一种二维平面残余应力测试方法。
现在暂定选择钛靶,它与钛合金的晶面匹配较好。
(110)晶面一、试样的表面处理X射线法测定的是试件的表面应力,所以试件的表面状况对测量结果也有很大的影响。
试件表面不应有油污、氧化皮或锈蚀等;测试点附近不应被碰、擦、刮伤等。
(1)一般可以使用有机溶剂(汽油)洗去表面的油泥和脏污。
(2)去除氧化皮可以使用稀盐酸等化学试剂(根据试样选择合适浓度,如Q235钢用10%的硝酸酒精溶液浸蚀5min)。
(3)然后依据测试目的和测试点表面实际情况,正确进行下一步的表面处理。
如果测量的是切削、磨削、喷丸、光整、化铣、激光冲击等工艺之后的表面应力,以及其它表面处理后引起的表面残余应力,则绝不应破坏原有表面不能进行任何处理,因上述处理会引起应力分布的变化,达不到测量的目的。
必须小心保护待测试样的原始表面,也不能进行任何磕碰、加工、电化学或化学腐蚀等影响表面应力的操作。
对于粗糙的表面层,因凸出部分释放应力,影响应力的准确测量,故对表面粗糙的试样,应用砂纸磨平,再用电解抛光去除加工层,然后才能测定。
(5)若被测件的表面过于粗糙,将使测得的应力值偏低。
为了提高试件的表面光洁度,又不产生附加产力,比较好的办法是电解抛光法。
该法还可用于去除表面加工层或进行试件表层剥除。
(6)若单纯为了进行表层剥除,亦可以用更为简单的化学腐蚀法,较好的腐蚀剂是浓度为40%的(90%H202+10%HF)的水溶液。
但化学腐蚀后的表面光洁度不如电解抛光。
为此可在每次腐蚀前用金相砂纸打磨试件表面,但必须注意打磨的影响层在以后的腐蚀过程中应全部除去。
二、确定测量材料的物相,选定衍射晶面。
被测量的衍射线的选择从所研究的材料的衍射线谱中选择哪一条(hkl)面干涉线以及相应地使用什么波长的X射线是应力测定时首先要决定的。
当然事先要知道现有仪器提供的前提条件:一是仪器配置了哪几种靶材的x射线管,它决定了有哪几个波长的辐射可以选用;二是测角仪的2θ范围。
一般选用尽可能高的衍射角,使得⊿θ的增大可以准确测得。
在一定的应力状态下具有一定数值的晶格应变εφ,ψ对布拉格角θ0值越大的线条造成的衍射线角位移d(2θ)φ.ψ必也越大,因此测量的准确度越高。
同时,在调整衍射仪时不可避免的机械调节误差对高角线条的角位置2θ的影响相对地也比较小。
正因为如此X射线应力测定通常在2θ>90°的背反射区进行,并尽量选择多重性因子较高的衔射线。
举例来说,对铁基材料常选用Cr靶的Ka线,α—Fe的(211)晶面的衍射线。
若已知X射线管阳极材料和Ka线波长,利用布拉格方程可计算出各条衍射线的2θ值,从中选择出高角线条。
可以从《材料中残余应力的X射线衍射分析和作用》的附录中查得常用重要的金属材料和部分陶瓷材料在Cu,Co,Fe,Cr四种Kal线照射下的高角度衍射线。
由于非立方晶系材料受波长较短的X射线照射时出现较多的衍射线,因此最好选择那些弧立的、不与其它线条有叠合的高角衍射线作为测量对象。
表2论文中出现的材料力学参数材料静态屈服强度MPa 静态杨氏模量GPa 动态杨氏模量GPa 泊松比ν TA2 Y373 106 107 0.34-0.45 TC4 M≥900 110 112 0.342 TC4110 0.34材料 构数/0A×-310/MPa 数K TiHCP a)2.950 113.4 0.321 CoKα (211) 142.3 -256.47 三、 选用滤波片滤波片一般选择比靶材原子序数小1或2的材料。
这样滤波片的K 吸收限正好落在靶材的Kα、K β之间,将Kβ背底去除,只剩下Kα。
原子序数 22 23 24 25 26 27 28 29 Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu表 1 不同X 射线管所用的滤波片四、 确定衍射方法Ψ角的选取根据所用的衍射仪确定使用何种测试方法。
一般采用sinψ2法或者0-45°法。
对于侧倾法可根据试件的状态和形状在0°,±15°,±25°,±30°,±35°±40°及±45°中选择4-13个不同的必方向进行测量。
在进行正负功角测量时,应将2θ+ψ和2θ-ψ值平均后,以2θψ对2sin ψ作图或计算来求得2sin Jϕ,ψε-ψ的斜率,从而获得比较准确的应力测定值。
侧倾法的必角设置理论上可达到±70°。
但一般并不设置过大的必角,只有当2sin Jϕ,ψε-ψ的关系出现非线性时才测量至大的Ψ角。
若在大的功角下测量,即使是侧倾法,也最好使用与Ψ轴方向平行的狭窄的槽形发散光阑,以降低入射线的几何散焦。
通常,为了提高精度可在0-45°之间选用4个ψ角(0°、15°、30°、45°),其测量结果采用最小二乘法计算。
对于粗晶材料,在有限的 X 射线照射区域以内,参与衍射的晶粒数目较少,射晶面法线在空间不呈均匀连续分布,因而衍射强度较低,峰形较差,难以达到应有的测量精度。
判断晶 粒是否粗大还有比较简便的办法:在固定的条件下,改变 x 射线照射位置,如果所得衍射线形差别明显,净峰强度之差超过20%就可以判定是粗晶材料。
为了解决粗晶材料的应力测定问题,除了采用固定ψ法以外,还可以考虑在允许的情况下增大照射面积,尽量选用多重性因子较大的晶面等措施。
如果仍不奏效,就需要选择摆动法。
摆动法的要点是:以步进扫描的θ-θ扫描测角仪为例,在扫描过程中,每一步都在保持接收角2θ不变的条件下,使2θ平面( 连同x射线管) 以指定的ψ方向为中心,在ψ平面内左右摆动一定的角度△ψ,在此摆动过程中计数。
摆动法的实质是把相应于ψ±△ψ这样一个角度范围的衍射峰相叠加,近似地当作指定ψ角的衍射峰,客观上增加了参与衍射的晶粒数,把一些衍射强度较低而且峰形较差的峰叠加成为较为丰满、较少波动的峰,从而提高了粗晶材料的应力测量精度。
确定准焦斑直径。
有ϕ1、ϕ1.5、ϕ3、ϕ4.5、ϕ6等直径可供选择。
若材料无粗大晶粒、织构选用的准直管径越小越精确。
若考虑材料可能局部晶粒粗大,选用较大一点的直径。
具体根据需要而定。
五、入射光束张角、照射面积和接收光阑的选择目前国产X射线应力测定仪为ϕ0.6,ϕ1和ϕ2 mm 的准直管作为人射光阑,另配ϕ3和ϕ4mm准直管备选( 表 3 ) ,ϕ4 mm用于特殊场合。
前三种准直管对应的光束发散度分别为0.6 4°,1.0 6°, 和 1.8 9 °,大量试验证明采用这些准直管,应力测量系统误差均在允许的范围内. ϕ 3 mm准直管对应的光束发散度是 2.7 2 °,在实际测量中也经常使用,而且未见显著系统误差。
进口的AS T和T E C公司的仪器提供的准直管也有5种,分别产生直径为ϕ 1 ,ϕ 2 ,ϕ 3 ,ϕ 4 和ϕ 5 mm的光斑。
若从测量偶然误差角度考察,随着准直管直径的增大,X射线光通量显著增强,从而使得应力测量精度随之提高。
当然应当同时注意到,准直管直径越大,X射线照射面积也越大。
操作者应当明确了解,测得的应力是X射线照射面之内的平均值。
因此必须考虑被测试件的具体情况,合理确定照射面积的大小。
首先应根据产生残余应力各种可能的原因,分析它的大小在试件表面各处是否会有很大的变化梯度。
原则上讲,梯度小则照射面积允许大一些( 例如测定平面喷丸试件应力) ;如果应力梯度比较大( 例如测定焊接应力),则应当选用直径较小的准直管。
其次,应考虑被测工件的尺寸和形状;显然在小平面上或曲率半径较小的弧面上测试,必须选用直径较的准直管。
为了合理地增大照射面积,有时操作还可以考虑使用狭缝式人射光阑。
对于在一定方上存在明显应力梯度的试样,可以让狭缝与这个向垂直;对于小的圆柱或内圆弧试样,可以让狭缝行于试样的母线。
表3 当前国产应力仪准直管直径与相应的光束发散度和照射面积接收光阑装置在计数管( 探测器) 窗口之前,起到限制光束和屏蔽散射光的作用。
当前国产应力仪配置的接收光阑狭缝有以下几种:1.8 mm×6 mm,0.9 mm×6 mm,0.3 6 mm×6 mm 和0 .1 8 mm×6 mm,在测角仪圆上对应的角度分别为1°,0.5°,0.2°和0.1°,通常采用1.8 mm×6mm狭缝。
不装狭缝片时接收宽度为3m m×6 mm。
接收狭缝越宽则计数率越高;选择较小狭缝在一定程度上可以提高衍射线的分辨率。
六、半高宽问题与 2 θ扫描范围、扫描步距、计数正确设定2 θ扫描范围的原则是在所设定的扫描范围内使得各个角都有完整的衍射峰。
实际上扫描范围应根据衍射峰的半高宽来确定。
经验表明,2 θ范围应当达到半高宽的 4 ~4.5 倍。
除了半高宽以外还要考虑应力值的大小;应力较大时,顾及各角衍射峰的偏移,2 θ范围还应适当加宽。
扫描方式分为连续扫描和步进扫描,后者又叫阶梯扫描。
这里介绍的是如何确定步进扫描的步距和计数时间。
采用固态线阵探测器则是多通道同时接收,由计算机的c P u瞬间依次扫描读取各个通道的计数,它的步距是固定的,也有计数时间问题。
扫描步距就是阶梯扫描过程中探测器每次前进的角度。
它的大小决定了衍射曲线上点的密度,即定峰时参与计算的数据点的多少。
显然点数越多,测量结果的随机误差就越小。
但是考虑到工作效率,又不能无限制地缩小步距。
经验表明,半高宽在2°以下,步距角可以选择0.0 5°;半高宽在2°~4°时,一般取0.1°;半高宽在5°以上时,可以考虑用0.2°和0.25°。
计数时间越长,则探测器接收到的X光子数越多。
为了达到满意的测量重复性,总是希望计数尽可能高一些。
在衍射强度较低、峰形较差的情况下,应考虑适当延长计数时间。
但是峰形的好坏并非只取决于计数高低这一个因素,在某些情况下仅靠延长计数时间也未必能达到理想的结果。
相反,对于峰形较好的材料,有时候计数不高( 例如峰值在1 0 0 0以下) 也能达到满意的测量结果。
在这种情况下,计数时间可以缩短,以利于提高工效。
综上所述,在指定材料和衍射晶面、确定照射面积的前提下,如果出现衍射强度较低、峰形较差、测量误差较大的情况,首先判定材料的晶粒是否粗大,是否应当采用摆动法。
如果晶粒并不粗大,那么可以采取的措施包括提高管流管压、延长计数时间、增大接收狭缝以及缩小扫描步距等。