旋光度的测定(精)
3.旋光仪的零点校正
旋光仪接通电源,钠光灯发光稳定后(约 5min),将装满蒸馏水的测定管放人旋 光仪中,校正目镜的焦距,使视野清晰。 旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,使视场 中三分视场的明暗程度一致,读取刻度 盘上所示的刻度值。反复操作两次,取 其平均值作为零点(零点偏差值)。
4.旋光度的测定
换放盛有待测样品的测试管,按上述方 法测其旋光度值,重复两次,取其平均 值,由葡萄糖溶液的比旋光度计算浓度。 实验完毕,洗净测定管,再用蒸馏水洗 净,擦干存放。 注意镜片应用软绒布揩擦,勿用手触摸。
比旋光度:手性化合物旋光度与溶液浓度、 溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度 有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特 征物理常数,同一化合物测得的旋光度就 有不同的值。因此为了比较不同物质的旋 t 光性能,通常用比旋光度 α D 来表示物质的旋光性,比旋光度是物质特 有的物理常数 。
2.测定方法:
三、实验步骤
1.待测溶液的配制 用天平准确称取 10 . 0 ~ 10 . 5g 葡萄 糖和果糖样品,在100mL容量瓶中配成 溶液,溶液若不透明澄清,用后,用少量待测液润 洗 2 — 3 次,注入待测液,并使管口 液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘 平推盖好(以免使管内留存气泡),装 上橡皮填圈,拧紧螺帽至不漏水 ( 太 紧会使玻片产生应力,影响测量 ) 。 用软布擦净测定管,备用 (如有气泡, 应赶至管颈突出处) 。
实验五 旋光度的测定
(有机化学与药物化学教研室)
一、实验目的
1. 掌握旋光仪的使用方法。 2 .了解手性化合物的旋光性及其 测定的原理、方法和意义。
二、实验原理
1.定义:
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面 旋转的性质。 旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质, 或称为光学活性物质。 旋光度(α) :偏振面被旋转的角度 右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右 旋 ( 顺时针 ) 称为右旋体,用 (+) 表示;而其对 映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为 左旋体,用(一)表示。
手性化合物的旋光度可用旋光仪来 测定。实验室常用目测或自动旋光 仪。 旋光度的测定可以用来判断手性化 合物的纯度及其含量测定
3.目测旋光仪
(1)基本构造
(2)基本原理
从钠光源发出的光,通过一个固定的 Nikol 棱镜 —— 起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时, 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定 的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度 盘上读出,即为该物质的旋光度。
(3)外形
(4)测定
从目镜中可观察到的几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度 盘,应调节视场成明暗相等的单一视 场,读取刻度盘上所示的刻度值。
读数(同游标卡尺):
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°,固定游标分为20等分。读 数时,先读游标的0落在刻度盘上 的位置(整数值),再用游标尺的刻 度盘画线重合的方法,读出游标尺 上的数值(可读出两位小数) .