前言耐火材料在使用过程中，经常会受到环境温度的急剧变化作用。

导致制品产生裂纹、剥落甚至是崩溃。

因此耐火材料的热震稳定性是耐火制品重要的高温使用性能之一。

此次实验为自主实验，自制实验方案，实验步骤，为了做好此次实验，在我们拿到实验任务书后，我们查阅了大量相关文献，如《耐火材料工艺学》、《无机材料物理性能》、《粉体工程》及《耐火材料手册》等。

耐火材料是非均质脆性材料，与金属制品相比，这的热膨胀率较大，热导率和弹性较小，搞张强度低，在产生热应力时面不破坏的能力差，这些因素都会制其抗热震性较低，在此实验中，我们想到应通过提高热导率、减少材料的热膨胀系数及材料弹性模量的方式，来尽量避免材料中各部分温度差过大，产生过大热应力，从而提高制品的热震稳定性能。

同时还可以增大材料晶粒尺寸以扩大原始裂纹长度，人为引入适量裂纹密度来控制裂纹，使之作静态扩展，而不发生大的崩裂等工艺手段提高其热震稳定性。

[1]粘土质耐火材料属铝-硅系而火制品，其生产工艺主要取决于原料的质，因为采用多熟料工艺流程，结合粘土不超过百分之二十，在混炼过程中应使多熟料配料及混合细磨措施。

坯料组成休用“两头大，中间小”的紧密配合原则，以多级配比为易。

粘土熟料的颗粒组成，很大程度上为坯料中的熟料和粘土比例所决定。

对于多熟料坯料，粘土以包围熟料表面的薄膜状态存在，为此，熟料的紧密堆积对制品的致密程度和强度起决定性作用。

[2]经过对《粉体工程》的分析，我们决定用大颗粒：中颗粒：细粉=5：1：4的颗粒级配，认为可以适当增大气孔率，在一定范围内提高抗热震性能。

据查当气孔率达到26﹪时，粘土制品有最佳热震稳定性。

在铝-硅系制品中Al2O3含量的增加，能担高其荷温度和抗渣性能，粘土制品中每增加1﹪Al2O3，荷重软化温度开始点提高4℃。

因R2O是铝-硅系制品中的最有害杂质，应使其合量<1﹪.在配料过程中我们还引进了堇青石、莫来石细粉，希望通过这些抗热震性能好的材料来提高制品的性能。

实验方案与步骤一.坯料的颗粒组成（配料）采用“两头大、中间小”的紧密配合原则进行。

以多级颗粒配比为宜，这对提高制品质量，稳定工艺制度等均起到重要作用。

在本次实验中，原料的组成和配比如下：大颗粒：3～1mm 硬质粘土 50%中颗粒：1～0mm 软质粘土 10%小颗粒：<0.088mm 纸浆废液5% 粘土熟料16% 软粘土10%莫来石4% 堇青石细粉5%二.混料混料顺序：粗颗粒—低浆废液混练2-3分钟—细粉混练8-10分钟—出料三.试样规格及成型1．试样规格 D50*50mm 压制10块。

2．称重混练好的试样，试样单重控制在290g。

3．将称好的料加入模具中，放上上模夹，保持上模头垂直于压力机，加压200KN保持1分钟，退去压力。

4．脱模，测量尺寸，检测半成品体密并记录。

四试样干燥坯体干燥的目的在于提高其机械强度，有利于装窑操作并保证烧成初期能够顺利进行。

由于在干燥的过程中坯体表面和中心部分的含水量不同，所以坯体的干燥是不均匀的，不均匀的收缩会导致坯体内部产生应力，应力超过坯体的强度就会产生变形或裂纹。

收缩的不均匀性往往是由于坯体的不均匀性引起的。

为了减少局部应力的产生，在干燥初期水分宜较慢地排出，先以高湿度的干燥剂使坯体升温，待砖坯体温度升高后，再以湿度较低的干燥剂进行较快速的干燥。

残余水分过低是不必要的，因为要排出最后的这一部分水分，不但对于干燥器来讲是不经济的，而且过干的砖坯体因脆性而给运输和装窑带来困难。

半干法压制的黏土砖在烧成时，残余水分应低于2～3%。

五试样烧成烧成是耐火制品生产中最后一道工序，制品在烧成过程中一系列的物理化学变化，随着这些变化的进行，气孔率降低，体积密度增大，使坯体变成具有一定尺寸，形状和结构强度的制品。

另外，通过烧成过程中的一系列物理化学变化，形成稳定的组织结构和矿物相，具有实用与不同条件下对制品所要求的各种性质。

黏土砖以液相烧结，在一定烧成温度范围内能保证制品的外形良好。

超过此温度范围的烧成温度会使坯体内液相增多，粘度下降，产生变形废品。

制品的烧成温度，一般应高于结合黏土的烧结温度100～150℃实际烧成温度在1250～1350℃范围内波动，对（氧化铝）含量高的制品，可提高到1350～1380℃，烧成应在氧化气氛条件下进行。

六试样加工黏土砖经高温烧成后会产生一定的体积收缩，使得试样尺寸与烧成前有差异，同时由于各种原因，在烧成制品表面会形成一些突起的颗粒或凹陷，制品表面不光泽，有毛刺感，影响后来各项性能的检测。

选出烧成情况较好的7块砖，在水磨机上将其表面磨平，测量尺寸并记录数据，选定3块做重烧，3块做耐压，1块做荷软七体密，显气孔的测定1．用称量法测定制品的体积密度和显气孔率。

2．测数据，计算并记录结果。

八常温耐压强度的测定1．将测体密用的三块砖干燥到要求范围。

2．用压力试验机以规定的速率，对试样加荷，直至试样破碎。

3．纪律数据，计算常温耐压强度。

九重烧线变化的测定1．将已测定长度的试样放入氧化性气氛的炉内，按规定的升温速率加热到实验温度，保温一定时间，冷却至室温。

2测量数据，计算机重烧线变化十荷重软化温度的测定1）选择上下底面平坦，相互平行并与主轴垂直的试样2）将试样按要求放入高温荷重软化温度自动测定机中，进行测试3）记录结果十一热震稳定性的测定采用加热到1100 ℃水急冷法。

十二耐火度的测定将制品试锥与已知耐火度的标准测温锥一起栽在锥台上，在规定条件下加热并比较试锥与标准测温锥的弯倒情况来表示试锥的耐火度。

性能数据分析一体密及显气孔率表1.1表1.2体积密度是表征制品致密程度的主要指标，密度较高时，可减少外部侵入介质（液相或气相）对耐活材料作用的总面积，从而提高其使用寿命，致密化是提高耐火材料质量的重要途径。

二常温耐压强度常温耐压强度主要是表明制品的烧结情况，以及其与组织结构的相关性质。

同时，他还可以间接地评定其他指标，如制品的耐磨性，耐冲击性以及不烧制品的结合强度等。

1试样2-2-3耐压强度明显较低且材料被破坏后外形看不出明显变化。

经分析，只要是因为式样表面不平整，上下两面不平行，导致压力集中于一处而迅速破坏。

2试样2-3-3，2-3-7被破坏后，外形也未呈现标准雏形，说明坯体结构均一性差，是导致坯体耐压强度不高的主要原因。

混料过程不充分，使得粉料分布不均匀。

3此外，试样2-3-2，2-3-3，2-3-7显气孔率接近，均为18.5%，较高的气孔率降低了试样的强度。

改进方法1混料要充分，在混辊机中混料时，要注意死角2降低制品的气孔率，提高制品的致密度。

主要是通过大，中，小三级颗粒的合适配比，形成最紧密的堆积3提高坯体的加工质量三重烧线变化选用试样2-3-1重烧线变化的大小表明制品的高渣体积稳定性。

性能指标上规定重烧线变化（+0.2-0.3）试样2-3-1重烧线变化达-0.3，3号位置重烧线变化甚至达-0.4只要原因是耐火材料在烧成过程中，其间的物理化学变化一般都未达到烧成温度下的平衡状态。

再加热时，一些物理化学变化仍会继续进行，结果使制品的体积发生变化——膨胀或收缩。

改进方法：1适当提高烧成温度。

但不宜过高，否则会引起制品的变形，组织玻璃化，降低热震稳定性四荷重软化点选用2-3-5，粘土砖的主要相组成莫来石和作为莫来石基质的大量的硅酸盐玻璃相随着温度的升高，液相的粘度并未降低，而且由于莫来石晶体在液相中Al2O3特别是SiO2的含量，从而使液相的粘度增大。

所以在一定温度范围内，温度升高不是以使液相高粘滞性有明显的变化，大量粘度非常高的液相的存在以及种种液相粘度并不因温度升高而降低的特点，决定了粘土砖具有很宽的荷重变形温度范围。

对粘土砖而言，较致密和坚实的制品开始变形温度较高，试样2-3-5的荷重软化点只有1385℃，没有达到要求。

分析位移——温度曲线，变形0.5%点到0.6%点之间几乎没有缓冲主要原因：制品中Al2O3含量不够，溶剂的含量过高，而且制品的均一性很差，造成的应力集中，提前被破坏改进方法：1提高原料的纯度，减少低熔物或溶剂的含量2增加制品的Al2O3含量。

实践表明，粘土制品每增加1% Al2O3，荷重软化温度开始点升高4℃左右3采用高基质（基质中Al2O3含量接近莫来石组成）组成结构的配料4提高制品的均一性，降低气孔率五热震稳定性选用试样2-3-9，经烧成后远试样周身有两条细小裂纹经3次水冷表5-1由于制品内部结构不均一，导致制品中温度分布不均匀和应力集中，使得制品经三次水冷后即有了损伤。

改进方法：1选择的材料要具有较高的原始强度，热导率和热扩散系数，以及较低的热膨胀系数和弹性模量2提高气孔的质量，使气空小而均匀3人为的引入适量的裂纹密度六实验结果表6.1烧成的制品几项性能都不怎么优良，我个人认为主要问题在配方的混料过程中。

1．原料的组成和配比有问题。

大、中、小颗粒的配比为5：1：4。

无法达到最紧密堆积，当时设计时只到率到气孔率能提高制品的热震稳定性，而忽略了气孔率同样会降低制品的其他性能。

此外，在混合过程中，大、中颗粒有些会被碾碎，且大中颗粒粉料中原本含有细粉比理论计算的多出很多。

细粉量过高是使烧得制品各项性能都不高的主要原因。

2．结合剂用量过少，熟料过多。

所选配方中，细粉组成，粘土熟料占16%，软粘土占10%。

结合粘土用量过少，使得机压成型的制品未能紧密结合，大多仍是分散的细粉，在加上混合不均匀，使压制和烧结后的制品都用明显的裂纹。

3．混料不充分混料过程中清理死角不充分，使得原料混合不均匀，直接影响制品的均一性。

实验结论这个实验包括了从配料到最后成品性能检测的全过程，实验结束后检测的数据进行了较为具体的分析，运用所学的知识解释了我们又对一些现象，对出现的一些问题进行了讨论，并提出了改进方法，黏土制品的物理化学性质及高温性能，主要取决于制品的化学组成，随 Al2O3/SiO2比增大而提高。

为提高黏土制品的高温性能，经常采用以下措施：1）对黏土原料进行选矿纯化处理，降低杂质含量。

2）适当提高烧成温度，使制品具有致密结构。

3）采用高基质（基质中Al2O3含量接近莫来石组成）组成结构特征的配料。

4）采用多熟料配料及混合细磨措施。