一、皂化反应注意事项1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。

2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。

3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。

4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。

5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。

6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。

7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。

8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。

思考题1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。

预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。

3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。

4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？答：不能。

这时体系的影响因素太多了。

比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。

二、热值测定注意事项1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。

因此在使用后应将氧弹内部擦干净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。

2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。

3.氧气遇油脂会爆炸。

因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。

如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。

4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。

思考题1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何进行校正？答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。

对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。

2.使用氧气要注意哪些问题？答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。

因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。

3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。

答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数三、气相色谱思考题1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物质都 有一确定的保留时间，有着类似于比移值相同的作用，可作为色谱定性分析的依据。

2. 用内标法计算为什么要用校正因子？它的物理意义是什么？答：用校正因子来比较内标与待测成分响应值的区别，校正因子反映某物质的量与检测器响应之间的关系。

3. 为什么启动仪器时，要先通载气，后通电源？而实验完毕后，要先关电源，稍后才关载气？ 答：先通气是将管路中的气体赶走，防止热导池中热丝（铼钨丝）烧断或氧化。

后关气是使检测器温度降低，有利于保护铼钨丝，延长使用寿命。

四、肉桂酸的合成思考题1 .在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。

就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于 100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。

要是不用水蒸气蒸馏，可用减压蒸馏蒸去苯甲醛。

2 .制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。

产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去3.苯甲醛和丙酸酐在无水醋酸钾存在下相互作用得到什么产物?写出反应式?五、蔗糖水解注意事项1．注意保护钠光灯，测到30 min 后，每次测量间隔时应将钠光灯熄灭，下次测量前10 min 再打开钠光灯。

2．在测量蔗糖水解速率前，应熟练的使用旋光仪，以保证在测量时能正确准确的读数。

3．旋光管管盖旋紧至不漏水即可，太紧容易损坏旋光管。

4．旋光管管中不能有气泡存在。

5．反应速度与温度有关，因此在整个测量过程中应保持温度的恒定。

6．实验完毕，一定要将旋光管清洗干净，以免酸对旋光管的腐蚀。

思考题1、实验中，用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖水解反应过程中所测的旋光度t a ，是否必须要进行零点校正？答：因为结果计算无须用到绝对量，只要知道（αt-α∞）的相对量就可以了，所以不强求要进行零点校正2. 配置蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果是否有影响？答：酸在这里起催化剂的作用，其浓度对速率常数有影响；但蔗糖溶液的浓度对速率常数无影响。

若是测定活化能，则盐酸溶液和蔗糖溶液的浓度变化对其无影响。

3. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到溶液中去？为什么？答：不行。

因为将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去，酸度很大，蔗糖水解很快，浓度变化迅速，来不及通过旋光度来测定其浓度，误差很大。

4．在测量蔗糖盐酸水溶液时刻t 对应的旋光度t a时，能否像测纯水的旋光度那样，重复测三次后，取平均值？答：不能，水解仍在继续进行，重复测三次不是t 时刻对应的旋光度。

六、钙含量思考题1.描述连续滴定Bi 离子、Pb 离子过程中，锥形瓶中颜色变化的情况，以及颜色变化的原因。

答：移取Bi3+和Pb2+混合液于锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙XO ，溶液变为紫红色，用EDTA 标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色时，即达到Bi3+的滴定终点; 用六次甲基四胺调节溶液颜色至稳定的紫红色（此时溶液的PH 值为5—6），继续用EDTA 滴定，当颜色又由紫红色变为亮黄色时，即为Pb2+的滴定终点2. 为什么不用NaOH 、NaAc 或者NH3·H2O ，而用六亚甲基四胺调节pH 到5~6答：测定金属离子Pb2+的适宜的滴定酸度pH=5~6，按照缓冲溶液的选择原则选择：所需要控制的溶液的酸度应该在pKa ± 1范围内，NaOH 、NH3·H2O 不符合要求，单从pKa 分析可以NaAc和六亚甲基四胺缓冲液体系，但是NaAc与Pb2+生成Pb(Ac)3-，αPb(Ac)增大，KPbY 减少，影响反应的完全程度，故用六亚甲基四胺调节pH到5~6。

七、液相色谱注意事项1、应用20 µL的定量管，进入样品的量应大于20 µL。

2、用注射器吸样时，不能有气泡。

3、若用缓冲溶液作流动相，实验完毕，必须先用水充分清洗，再用甲醛充分清洗，防止盐析出会磨损泵头，堵塞输液管、进样阀、污染色谱柱、检测室等。

思考题2. 苯甲酸在本实验的色谱柱中，是强保留还是弱保留？为什么？答：苯甲酸是弱保留，因反相色谱的固定相是非极性的，而苯甲酸是极性的所以相互作用少，保留的也少八、可溶性氯化物中氯含量的测定思考题1. 用莫尔法测定氯时，为什么溶液的pH值应控制为6.5～10.5？答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出.2. 以铬酸钾作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？答：浓度太大一是会形成颜色干扰，二是会使终点提前；浓度太小则使终点延后。

九、固液萃取及升华提纯——茶叶中咖啡因的提取注意事项滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径, 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。

如无现成的滤纸筒, 可自行制作。

其方法为：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。

思考题1. 为什么要在漏斗颈口放置一团脱脂棉？答：漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。

2. 生石灰的作用是什么？答：中和、吸水3. 为什么必须除净水分？答：提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。

4. 升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？答：为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。

5. 升华过程中，为什么必须严格控制温度？答：温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。

十、药片中维生素C的测定注意事项1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。

I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。

温度升高，灵敏度反而下降。

淀粉指示剂要在接近终点时加入。

2、用新煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。

思考题1. 维生素C的测定液中，为什么要加入稀醋酸？答：由于维生素C具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，以减少维生素C的副反应。

2. 溶解样品时，为什么要用新煮沸并放冷的蒸馏水？答：为了减少蒸馏水中的溶解氧，防止维生素C被氧化。

十一、折光仪的使用——果蔬中可溶性固形物含量的测定注意事项1.测定温度：若无恒温槽，测定时温度最好控制在20℃左右观测,尽可能缩小校正范围，同时，所得数据要加以修正，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5~5.5×10-4。

2.测定次数：同一个试验样品进行二次测定。

3.由同—个分析者紧接着进行二次测定的结果之差,应不超过0.5％。

如果测定的重现性已能满足上述要求,取两次测定的算术平均值作为结果。

4.每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。

5.不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。

思考题1.测定有机化合物折光率的意义是什么？答：折射率常作为检验原料、溶剂、中间体和最终产物的纯度及鉴定未知样品的依据。

2.折光率随什么因素而改变？因此测定某一物质的折光率时应注意哪些条件？答：折光率随温度而改变，恒温条件下进行。