实验二酸碱溶液的配制和比较滴定一、实验内容1.安全知识考试；（闭卷）2.溶液的配制、滴定管的使用和酸碱溶液的比较滴定P157实验步骤3、4、5。

二、预习内容1.实验室用水及纯水设备，常用实验器皿的洗涤和干燥-教材-P9~16；2.实验误差及其表示-教材P17；有效数字及其运算规则-教材-P18~20；3.滴定管及其使用-教材P30～33；4.滴定分析的基本操作练习-教材P155～159；5.自己设计定量分析记录和处理数据用的表格-P23。

三、预习思考题1.玻璃量器可分为量入容器和量出容器。

量入容器液面的对应刻度为量器内的容积，量入容器有哪些？量出容器液面的相应刻度为放出的溶液体积，量出容器有哪些？答：玻璃量器可分为量入容器和量出容器。

量入容器有：容量瓶、量筒、量杯，液面的对应刻度为量器内的容积；量出容器有：滴定管、吸量管、移液管，液面的相应刻度为放出的溶液体积。

2.滴定管是在滴定过程中用于准确测量溶液体积的一类玻璃量器。

滴定管有常量和微量两类，其中常量滴定管有酸式和碱式之分。

3.酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活塞相连，适于装盛酸性或氧化性的溶液；碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管通过内装一颗玻璃珠的橡皮管相连，适于装盛碱性溶液，不能用来放置高锰酸钾、碘和硝酸银等能与橡皮起作用的溶液。

4.新型滴定管以什么作活塞？因其耐酸耐碱又耐腐蚀，可以放置几乎所有的分析试剂，此类通用滴定管无需涂凡士林，是通过调节什么来调节旋塞与旋塞套间的紧密度？答：新型滴定管以聚四氟乙烯塑料做活塞，因其耐酸耐碱又耐腐蚀，可以放置几乎所有的分析试剂。

由于聚四氟乙烯旋塞有弹性，通过调节旋塞尾部的螺帽来调节旋塞与旋塞套间的紧密度，因而，此类通用滴定管无需涂凡士林。

5.滴定管的使用有哪几个主要步骤？答：滴定管的使用：准备-检漏-清洗-待装液润洗-装液-排气泡-初读数-滴定-终读数-清洗-倒置于滴定管架上。

6.滴定管在装满标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2～3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？答：滴定管洗净后含水，若不用所装溶液润洗，溶液将被稀释。

润洗2～3次已润洗干净，次数再多浪费试剂。

用于滴定的锥形瓶或烧杯不需干燥，也不得用标准溶液润洗。

因为滴定反应仅滴定剂与被滴定物之间的反应，锥形瓶或烧杯中的水不影响滴定反应；锥形瓶或烧杯若用标准溶液润洗，标准溶液的量就增加了，无法定量。

7.如何正确使用碱式滴定管？答：左手握管，拇指在前，食指在后，捏于稍高于玻璃球的近旁向右边挤医用胶管，使玻璃珠移向手心一侧，溶液可从玻璃珠旁的空隙流出，其他三指辅助夹住出口管。

8.在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或接近零点，然后进行第二次滴定？答：每次滴定前把滴定管的液面调整在零刻度附近，以减小滴定管粗细不均匀引起的误差（习称管差）。

9.读数时，为什么要取下滴定管？怎样操作才能正确读数？无色和浅色溶液及深色的溶液，分别怎样读数？滴定管读数记录到小数点几位？答：读数时，要取下滴定管，用右手大拇指和食指捏住滴管管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。

不能滴定管夹在滴定管架上读数，很难保证滴定管的垂直和准确读数。

无色和浅色溶液，读数时视线应与凹月面最低与刻度相切点在同一水平线上。

对于深色的溶液，读液面最高点，对于蓝带滴定管，读两个弯月面的交点所在的刻度。

2位小数点10.滴定时，左手控制滴定管，右手拿锥形瓶摇动，边滴边摇。

滴定管下端伸入锥形瓶约1cm，在锥形瓶的中心，不得左手离开活塞，任溶液自流，不要去看滴定管上的液面刻度变化而不管锥形瓶中滴定反应的进行，滴定速度要控制成滴，不能成线。

11.玻璃仪器洗净的标准是什么？答：装满水倒置时，水均匀流下，形成水膜，不挂水珠。

12.什么是平行试验？答：一组试验，实验的仪器、试剂、条件完全一样，同一人完成，一般为3～6次。

13.NaOH溶液如放置时间太长会有何影响？长时间放置后用HCl滴定，以酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂有何不同？答：NaOH溶液如放置时间太长，NaOH溶液会吸收空气中的CO2，因而溶液中存在Na2CO3。

此时用HCl滴定用酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂的结果不同，用甲基橙作指示剂无影响，用酚酞作指示剂只滴定到NaHCO3，结果偏低。

14.用HCl溶液滴定NaOH溶液，有哪些指示剂可以用？答：用HCl溶液滴定NaOH溶液，滴定突跃范围较大pH4.3～9.7。

因此，凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂如甲基红、甲基橙、酚酞、甲基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点。

实验三硫酸亚铁铵的制备P232一、实验内容硫酸亚铁铵的制备二、预习内容1.加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶。

（教材）P43~512.硫酸亚铁铵的制备-教材P232~234二、预习思考题1.根据平衡原理，本实验的反应过程中哪些物质是过量的？铁粉不能反应完，否则就有亚铁氧化为高铁。

所以铁过量，剩下少量铁粉时就可过滤。

2.在制备硫酸亚铁铵时溶液合适的pH值在什么范围？合适的pH范围一般在pH2~3之间，3.复盐与形成它的简单盐相比有什么特点？复盐如硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个单盐FeSO4和(NH4)2SO4的溶解度都小且更稳定。

4.在蒸发、浓缩过程中，若溶液变为黄色，是什么原因？应如何处理？是亚铁氧化为三价铁。

由铁制备硫酸亚铁时温度不能太高，因温度太高，亚铁易氧化，且水挥发太快，亚铁暴露在空气中易氧化；滤液浓缩时加入硫酸铵后加热，此时形成的硫酸亚铁铵较稳定；浓缩时不要用玻棒搅拌。

5.铁与硫酸作用以及最后浓缩、蒸发时，为什么要用水浴加热？可以直接加热吗？可以把母液蒸干吗？浓缩时采用水浴加热或水蒸气加热。

因产品中含有结晶水，加热温度太高可能失去部分结晶水得到的可能是含有多种结晶水的混合物。

不能把母液蒸干。

若蒸干，得到的产品是硫酸铵、硫酸亚铁及含多种结晶水的硫酸亚铁铵的混合物。

6.如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？尽量使铁粉反应完全，剩下的铁粉少一点；趁热过滤，滤瓶要用母液或去离子水清洗后转入滤液中；结晶时的母液少一点，但不能蒸干。

7.冷却结晶时，怎样控制条件得到好的结晶？结晶大小与结晶条件的关系：析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。

如溶液的浓度较高，溶质的溶解度较小，冷却得较快，并不时的搅拌溶液，析出的晶体就较小。

反之，如溶液的浓度不是太高，冷却缓慢，或投入一小粒晶种后静置，则得到较大的晶体。

即合适的浓度、静置、慢慢冷却。

8.样品的干燥是要除去固体、液体、气体样品中水份或残存溶剂等。

9.干燥方法一般可分为物理法干燥和化学法干燥两种。

10.物理干燥法有哪些？挥发、吸附、分馏和共沸蒸馏。

一般无机样品可用挥发法除去水份。

11.自然干燥适用于在空气中稳定、不吸潮的固体。

将样品于干燥洁净的表面皿、滤纸或其它敞口容器中薄薄摊开，上覆透气物体以防灰尘落入，任其在空气中通风晾干。

此法最简便、最经济。

12.干燥器是存放干燥物品防止吸湿的玻璃仪器，适用于干燥易吸潮、分解或升华的物质。

其底部盛有干燥剂，上搁一带孔圆瓷板以承放容器，磨口处涂有凡士林以防止水汽进入。

开关干燥器时，应一手朝里按住干燥器下部，用另一手握住盖上的圆顶平推。

干燥器中最常用的干燥剂为硅胶。

硅胶中加入硫氰合钴作指示剂，有效时为蓝色，吸水后，硫氰合钴离子变为水合钴离子显粉红色，此时把硅胶放入烘箱烘去水份，硅胶又变为蓝色，可重复使用。

13.固液分离的方法有哪些？倾析法、过滤法、离心法。

过滤法分为哪些方法？简单过滤、抽滤（减压过滤）、冷过滤、热过滤。

14.减压过滤法的特点？过滤速度快，沉淀干燥。

15.抽滤时布式漏斗中的滤纸应略小于漏斗的内径，但要盖住漏斗的所有的小孔。

布式漏斗的下端斜面应与吸气支管相对，防止滤液沿漏斗颈被吸入支管中。

16.抽滤时怎样洗涤沉淀？洗涤沉淀时要先把橡皮管拔掉，用滴管滴加洗液，让洗液充分浸湿沉淀，再接好橡皮管抽干。

17.抽滤结束时，要怎样操作以防水倒吸入抽滤瓶？首先从吸滤瓶上拔掉橡皮管，然后关闭水泵，以防止倒吸。

18.过滤用的滤纸分为：定性滤纸和定量滤纸。

两者的差别在于：灼烧后剩余的灰分不同。

定性滤纸即普通滤纸，灼烧后灰分较多，不适于重量分析。

定量滤纸灼烧后灰分在0.1mg以下，小于分析天平的感量，在重量分析中可以忽略不计，故又称无灰滤纸。

过滤除用滤纸外，还可用砂芯漏斗等。

两次称量的结果之差在0.3mg（药典），可视为已达恒重。

19. 从从过饱和溶液中析出物质的过程称为结晶。

固体的溶解度一般随温度的升高而增大，所以可把固体溶解在热溶液中达到饱和，然后冷却，使溶质过饱和而析出结晶。

20. 蒸发浓缩是一种结晶的方法。

对于固态时带有结晶水或低温受热易分解的物质，其溶液的蒸发浓缩，一般只能在水浴上进行。

常用的蒸发容器是蒸发皿。

一般浓缩到液体表面出现晶体膜时停止加热，冷却后即可析出大部分溶质。

21. 重结晶是利用需要提纯的目的物质与杂质之间溶解度或结晶速度的差异而使它们互相分离的方法，是提纯固体物质最有效的手段之一。

实验四、乙酸解离度和解离常数的测定硫酸钡溶度积常数的测定一、实验内容1.乙酸解离度和解离常数的测定；2.硫酸钡溶度积常数的测定。

二、预习内容1.酸度计及其使用-P87~892.电导仪及其使用-p90~913.滴定管、移液管、容喇瓶的使用-P30~373.乙酸解离度和解离常数的测定-pH法-P1324.酸钡溶度积常数的测定-电导法-P137三、预习思考题1.用pH计测定不同HAc溶液的pH时，为什么要按由稀到浓的顺序进行？答：玻璃电极测pH时，进行离子交换，要达到平衡需要一段时间，测浓溶液后再测稀溶液，不易达到平衡，达到平衡的时间较长，而测稀溶液再测浓溶液很易达到平衡，数据稳定。

同时按由稀到浓的顺序测定也减小了电极未冲洗干净引入的误差。

2.解离常数Ka值与解离度值是否受酸浓度变化的影响？越大，是否表示溶液中c(H+)越大?答：Ka值不受酸浓度的影响，值随酸浓度的增大而减小。

值越大，酸解离程度越大，但溶液中c(H+)不一定越大，如极稀的酸解离程度大，但解离出的H+的绝对量很少，c(H+)也不大。

3.在本实验中，测定HAc的K a值时，需精确测定HAc溶液的浓度；但在测定未知酸的K a时，则只要正确掌握滴定终点即可，而酸和碱的浓度都不必测定，为什么？答：未知酸的溶液经NaOH完全中和再加入等量的酸，此时是一个酸和碱浓度相同的酸碱缓冲溶液。

如下计算酸的K a，与酸的浓度无关。

K a c(H )c(Ac)c(H )c(HAc) c(HAc)K ac(Ac)pH pKac(Ac )) c(HAc) lg c(Acc(HAc)pH pKa Ka c(H)4.酸度计(pH计)是一种通过测量化学电池电动势的方法来测定溶液pH值的仪器。