物理化学实验补充教材Ⅱ实验十八：电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数一、实验目的：（参照书）二、实验原理：（参照书）三、实验步聚：1、仪器清单：DELTA326电导率仪 1台秒表 1只双管反应管 1支平底试管 1支刻度移液管（25ml）2支胖肚移液管（20ml）1支刻度移液管（10ml）1支烧杯 2只洗耳球 1只移液管架 1只磁盘 1只抹布 1块洗瓶 1只容量瓶（100ml） 1只软木塞（橡皮塞） 2只滴管 1支滤纸若干NaOH 0.02000mol·dm-3 CH3COOC2H5 0.02000mol·dm-3 KCl 0.1mol·dm-32、实验步骤：1)、DELTA326电导率仪的使用：（1）仪器的校正：a、把电导探头悬空放置，按校正键，仪器进入第一点校正状态，待屏幕锁定。
b、马上把电导探头（连电极套筒）插入校准溶液（0.01mol·dm-3KCl溶液）中，按校正键，进行第二点校正，待屏幕锁定。
c、按读数键进入测量状态。
d、取出电极，用蒸馏水冲洗传感器并用滤纸吸干电极。
（2）样品测试：a、按模式键，选择电导模式为μs。
按住读数键并保持，显示屏左上角显示[—∕A ]），即选择∕ ]（不是[—手动终点确定模式。
b、将电极插入到盛有待测样品的小烧杯中，按读数键，小数点闪烁，电导值不断变化，显示屏左上角无标记显示，按读数键，显示屏左上角出现稳定指示图形[—∕ ]，此时屏幕锁定，读数即为样品的瞬间电导值，再按读数键，小数点继续闪烁……。
c、数据测完后冲洗传感器。
2)、实验步骤：a、用移液管准确移取10ml的0.1000mol·dm-3KCl标准溶液到100ml的容量瓶中，用三重蒸馏水稀释至刻度，配制0.0100mol·dm-3的KCl标准溶液，校正电导率仪。
b、小心移取0.0200mol·dm-3NaOH溶液20ml于B管（管中无玻璃支管）；移取0.0200mol·dm-3 CH3COOC2H5溶液20ml于A管（管中有支管），，注意不要混和．．插上电极（即电极在盛．．．．，A管塞上带空的塞子，B．管中NaOH管中）。
c、用洗耳球从A管往B管不停地缓慢地吹、吸气，同时用秒表开始计时，每隔1min记录读数一次，10min后吹吸停止，20min后读数改为2min一次，直至反应进行1小时后停止测试，得G t，取出电极洗涤干净。
d、在上述反应的同时，移取0.0200mol·dm-3NaOH溶液20ml于平底试管中，再移取20ml蒸馏水与其混和得0.0100mol·dm-3NaOH，静置。
G。
e、G t测定后，将洗净的电极插入平底试管中测定0.0100mol·dm-3NaOH的电导值，取三次的平均值即得3、数据处理：a 、根据∞+-⋅=G tG G CK G t0t 1，以t G G G t 0t ~-作图应为一直线。
b 、从直线斜率可计算出反应速度常数K ，从直线截距则可计算∞G 。
4、实验注意事项：a 、注意电极应该插在B 管（盛NaOH 管中），与书中画的不一样。
b 、反应记时前不要混和。
c 、电导率仪要正确校正，不然影响数据的正确性。
四、思考题（参照书）实验四：燃烧热的测定一、实验目的：（参照书） 二、实验原理：（参照书） 三、实验步聚：1、仪器清单：氧弹量热计（量热计、弹体、弹架） 1套 HR-15B 多功能控制箱 1台 微电脑（显示器、主机、打印机） 1套 抹布 1块 共用仪器：点火铁丝（镍铬丝） 若干 剪刀 1把 尺 1把 苯甲酸压片机 1架 萘压片机 1架 量筒（3000ml ） 1只 电子分析天秤 1台 滤纸 若干 放气阀 1只 氧气钢瓶 1只 氧气减压阀 1只 充氧器 1架 苯甲酸 (AR.) 1瓶 萘(AR.) 1瓶 2、实验步骤：1）、测量热量计的水当量：a 、打开HR-15B 多功能控制箱的电源开关后打开电脑开关，待电脑稳定后点击电脑桌面上的HR-15B 运行程序。
b 、剪取的15cm 长引燃铁丝（镍铬丝），中段在万用表电极棒上绕8～10个螺旋形圈，用分析天平精确称量后放在压片垫上，装上压片机模子，螺旋形圈在模子内。
c 、用天平称取1.0g ～1.1g 左右苯甲酸倒在上述压片机的模子中，缓慢压成园片，注意把引燃铁丝压在里面，样片不能压得太紧或太松．．．．．．．．．．．，取出带铁丝的样片在桌上轻击二、三次，再用分析天平精确称量，扣除铁丝重量得试样重量。
d 、拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，放上小坩埚，引燃铁丝两端分别绕住两个电极，注意两个电极、铁丝与坩埚、电极与弹壁之间不要短路，拧紧氧弹盖，用万用表测量两个电极口的电阻，检查电极是否相通（应该相通）。
e 、充氧：通过进气管缓慢地充入氧气，直到弹内压力为2Mpa 止。
f 、将充有氧气的氧弹放入量热器（内筒）中，插上电极，用量筒准确量取3000ml 水倒入内筒内，小心盖上盖子，注意搅拌马达不要与氧弹碰撞，插上测温探头。
g 、输入试样重量，试样编号（如：姓名+苯甲酸），点击开始实验，此时电脑屏幕上会显示现在温度（此时HR-15B 多功能控制箱上不显示数据），将自动测定数据，依次出现初期温度、主期温度、未期温度和温升曲线。
h 、数据测试后，取出氧弹，在弹头上加放气阀，揿住放气阀放出余气，放气完成后旋开氧弹盖，取出燃烧后剩下的点火丝，称重，计算铁丝实际燃烧的质量。
i 、氧弹弹体洗净后擦干。
2）、测量热量计的水当量：a 、称取0.6g ～0.7g 左右的萘，重复b 至I 步骤测定萘的燃烧热。
b 、实验结束后洗净氧弹，擦干氧弹和盛水桶，实验仪器复原。
3、数据处理：1、用公式：T C C W Q l M Q W ∆=-)(/计水水铁铁样样样＋－，根据苯甲酸燃烧数据计算出C 计 （苯甲酸的燃烧热为-26460 J ·g -1；引燃铁丝（镍铬丝）的燃烧热值Q 铁为-1400 J ·g -1）。
2、根据上式计算的C 计及萘燃烧数据计算萘的恒容燃烧热和恒压燃烧热。
4、实验注意事项1、压片一定要松紧适宜，不然不易燃烧或燃烧不完全。
2、检查两电极之间是否相通，铁丝与坩埚、电极与弹壁之间不要短路。
3、每测一个新的数据内筒都要换水。
四、思考题（参照书）实验十：原电池电动势的测定一、实验目的：（参照书） 二、实验原理：（参照书） 三、实验步聚：1、仪器清单：数字电子电位差计（EM-3C ） 1台 甘汞电极 1支 电极管 2支 锌电极 1支 铜电极 1支 乳胶管 2段 弹簧夹 2只 洗耳球 1只 抹布 1块 烧杯(50ml) 1只 烧杯(100m l ) 2只硫酸锌0.1 mol ·kg -3 1瓶 硫酸铜0.1 mol ·kg -31瓶 氯化钾饱和溶液 共用 2、实验步骤：1）、数字电子电位差计（EM-3C ）的使用：1、 插上电源插头，打开电源开关，两组LED 显示即亮，预热5分钟。
2、 将右侧功能选择开关置于测量档，测量线与被测电动势按正负极性接好，一般黑线接负，红线接正。
3、 观察右边LED （平衡指示）显示值，调节左边拨位开关和电位器直到右边LED 显示值为“00000”附近，等待电动势指示数码（左边LED 显示）显示稳定下来，此即被测电动势值。
（“电动势指示”和“平衡指示”数码在小范围内摆动属正常，摆动数值在±1个字之间）。
2）、实验步骤：1、 将铜电极插入电极管中，电极管上套上乳胶管，吸入CuSO 4（0.1mol ·kg -3）溶液后用夹子夹住乳胶管组成铜电极。
2、 将锌电极插入电极管中，电极管上套上乳胶管，吸入ZnSO 4（0.1mol ·kg -3）溶液后用夹子夹住乳胶管组成锌电极。
3、用夹子夹住小烧杯，倒入氯化钾饱和溶液作电桥，插入电极分别组成Cu-Hg 电池（Cu 接正极，Hg 接负极）、Hg-Zn 电池（Hg 接正极，Zn 接负极）、Cu-Zn （Cu 接正极，Zn 接负极）电池。
电池装置如P89（Ⅱ-12-2）4、测每组电池的电动势，测量时在15min 左右的时间内测量7～8个数据，取偏差小于±0.0005V 数据的平均值作为该电池的电动势。
3、数据处理：1、根据饱和甘汞电极的电极电势温度校正公式，计算实验温度下的电极电势：)298/(1061.72415.0V /4SCE -⨯-=-K T ϕ2、根据测定的各电池的电动势，分别计算铜、锌电极的r ϕ、θϕT 、θϕ298。
3、根据有关公式计算Zn-Cu 电池的理论电动势E 理，并与实验值E 实进行比较。
4、注意事项：1、 测量前根据电化学的基本知识，初步估算一下被测电池的电动势大小，以便在测量时能迅速找到平衡点，这样可避免电极极化。
2、 为判断所测量的电动势是否为平衡电势，一般应在15min 左右的时间内，等间隔地测量7～8个数据，若这些数据是在平均值附近摆动，偏差小于±0.0005V ，则可认为已达平衡，可取其平均值作为该电池的电动势。
每测一个数据需将被测电动势及时取下。
四、思考题（参照书）实验二十五.1：电渗一、实验目的：（参照书） 二、实验原理：（参照书） 三、实验步聚：1、仪器清单：WY-5B 电渗仪（包括电渗仪、Sb 电渗管、铂金电极） 1套秒表 1只 烧杯200ml 1只 瓷盘 1只 洗耳球 1只 抹布 1块 共用仪器与药品：SiO 2粉未（80～100目） 若干 烧杯100ml 1只 洗瓶 1只 分子筛 1套 DELTA326电导率仪 1台 2、实验步骤：1)、WY-5B 电渗仪的使用：a 、 WY-5B 电渗仪输出极性以红色指示灯为标志，输出插孔上方红色指示灯亮为正极，另一插空为负极。
用“极性选择”开关可控制铂金电极的正负号。
b 、 将电极输出插头与WY-5B 电渗仪输出插孔相连接，铂金电极插入盛有被测溶液的电渗管中。
c 、 将塑料软管从G 管管口导入至毛细管，用洗耳球注入一小气泡至毛细管。
d 、 接通电源，按下“电源”开关，“电源指示”灯亮；顺时针缓慢调节“输出调节”旋钮，使输出电压或电流达到所需值。
e 、 用“极性选择”开关控制铂金电极的正负号。
起初先使毛细管中的气泡由右向左流动，气泡移动过程中同时调节WY-5B 电渗仪，使电源固定在指定的电流或电压上，待气泡到接近毛细管左端乳胶管处断电，休息1 min,切换极性，然后再接通电源，使电流方向与上次相反，记录气泡反向流过同样体积（距离）的时间，断电1 min 。
f 、 重复测定两个往返的时间，记录。
g 、 调节WY-5B 电渗仪，使电源固定在另一指定的电流或电压上再进行测量。