当前位置:文档之家› 农产品物质检测与分析

农产品物质检测与分析

一.名词解释1.实验室环境:实验室环境是指实验室内的温度、湿度、气压、噪声、辐射、空气中的悬浮微粒的含量及污染气体成分等参数的总称2.实验室布局:实验室布局是指功能区的设置、仪器设备安放位置、水电气管道的布置等。

它与质量保证措施的执行,检测结果的可靠性、准确性,工作人员的安全保健等都直接相关.3.离子交换水或去离子水:水通过交换树脂获得的纯水4.试剂:应是指市售原包装的“化学试剂”或“化学药品”。

5.精密度(precision):是指在一定条件下对同一被测物多次测定的结果与平均值偏离的程度。

平行性(replicability)指在同一实验中,当分析人员、分析设备和分析时间都相同时,用同一分析方法对同一样品进行的双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。

重复性(repeatability):指在同一实验室内,当分析人员、分析设备和分析时间中至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。

再现性(reproducibility):指在不同实验室(分析人员、分析设备甚至分析时间都不相同),用同一分析方法对同一样品进行的多次测定结果之间的符合程度。

实验室内精密度即平行性和重复性的总和,而所谓的室间精密度即再现性。

6.准确度(accuracy)是用一个特定的分析程序所获得的分析结果(单次测定值或重复测定的均值)与假定的或公认的真值之间符合程度的度量。

7.灵敏度(sensitivity)是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。

8.检测限(limit of detection 或minimum detectability)是指对某一特定的分析方法在给定的置信水平内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小值。

9.检测上限(maximum detectability)指与校准曲线直线部分的最高界限点相应的浓度值。

10.SPE固相萃取SPME固相微萃取HPLC高效液相色谱法MSPDE基质固相分散萃取11.谷物:是我国主要粮食作物,包括水稻、小麦、玉米、豆类、薯类和杂粮。

12.容重:小麦籽粒在单位溶剂内的质量,以克/升(g/L)表示。

不完善粒:受到损伤但尚有使用价值的颗粒。

包括以下几种:虫蚀粒:被虫蛀蚀,伤及胚及胚乳的颗粒。

病斑粒:粒面带有病斑,伤及胚或胚乳的颗粒。

赤霉病粒:籽粒皱缩,粒面成紫色,或有明显的粉红色霉状物,间有黑色囊壳。

黑胚粒:籽粒胚部成深褐色或黑色的颗粒。

生芽粒:芽或幼根突破种皮不超过本颗粒长度的颗粒,芽或幼根虽未突破种皮已有芽萌动的颗粒。

霉变粒:粒面生霉或胚乳变色变质的颗粒。

破损粒:压扁、破损、伤及胚或胚乳的颗粒。

二简答题1.实验室环境的不良影响1.实验室环境直接影响仪器的性能,从而对检测结果产生误差。

2.有些参数改变饿了实验条件,直接影响被测样品的分析结果。

3.有些可对工作人员的健康造成危害。

2.影响饲料产品质量的因素有以下几个方面饲料配方;饲料原料质量:原料发霉变质。

原料中含有毒有害物质超标。

原料营养素含量多而杂或质量低下。

饲料加工工艺及饲料加工设备的性能:称量的精度和准确度。

粉碎的粒度。

混合时间。

加热温度饲料产品的存放时间、条件及包装;饲料使用方法;3总的原则是要防止交叉污染、方便工作、布局整齐、保障安全。

实验室布局应符合以下要求:1.有专用的检测工作场所,仪器设备应相对集中放置,相互应相的检测区域应有效隔离,互不干扰。

2.对农业转基因、动植物检疫等生物安全检测机构的检测实验室、实验基地、动物房等场所应有专人管理,其生物安全等级管理应符合国家有关规定。

3.检测场所应相对封闭。

必要时,在确保其他客户机密的前提下,允许客户到质检机构查看。

4.化学试剂的保存条件应符合有关规定,有机试剂的贮存场所应有通风设施。

5.毒品和易燃易爆品应有符合要求的保存场地,有专人管理,有领用批准与登记手续。

6.高压气瓶有安全防护措施。

高压气瓶的安放应符合安全要求,既要有固定措施防止其倒下,又要便于在发生危险时很快取下搬走;有条件的应集中存放。

7.应配备与检测工作相适应的消防设施,消防器材应完好且在有效期内,放置地点应固定且便于取用。

8.实验室的仪器设备、电气线路和管道布局合理,便于检测工作的进行,并符合安全要求;应配置停电、停水等应急设施。

9.应有措施保护人身健康和安全。

4.实验室用水的外观应为无色透明的液体。

分为三个等级:一级水,基本不含有溶解或胶态离子杂质及有机质。

二级水,可允许含有微量的无机、有机或胶态杂质,可用蒸馏、反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制得。

三级水,可采用蒸馏、反渗透方法制得。

5.我国化学试剂标准分为国家标准、行业标准和企业标准三种。

国标由国家标准化管理委员会审批和发布,代号是GB ;行业标准由中国石油和化学工业协会组织制定,有国家发展和改革委员会审批、发布,报送国家标准化管理委员会备案,其代号是HG 。

6.试剂规格又叫试剂级别和试剂类别。

国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯、分析纯和化学纯三种。

1优级纯,GR 2分析纯,AR 3化学纯,CR7.试剂的保存 试剂的种类繁多,储藏时应按照酸、碱、盐、单质、指示剂、溶液、有毒试剂等分别存放。

盐类试剂很多,可先按阳离子顺序排列,同一阳离子再按阴离子顺序排列。

强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂应单独存在于阴凉、干燥、通风之处。

特别是易燃品和剧毒品应放在危险品库或单独存放,试剂橱中更不得放置氨水和盐酸等挥发性药品,否则会使全柜试剂都遭污染。

8.称量误差与称量技术 天平的不等臂性、砝码的不准确性和空气浮力是称量的主要系统误差源。

气流、静电效应、环境磁场等也可能引起称量的系统误差或随机误差。

9.为了消除或减少称量误差,除了选择良好的环境条件,还应采用适当的称量方法。

①替代称量法常常应用于高准确度的分析测定中。

该方法的优点是消除了天平的不等臂性误差,同时由于减少了用于称量的砝码个数,从而减少了砝码的误差。

②称量时采用配体,以抵消空气浮力。

当称量液体和气体样品时,需将物质放在密闭的瓶子中,而将另一个相同的空瓶作为配体置于天平的另一称盘上。

两个瓶子的体积几乎相等,因而它们受的空气浮力也相等,于是在天平两侧由浮力而产生的影响可相互抵消。

③在称量过程中实测天平灵敏度。

天平的灵敏度随天平的磨损和负荷而变化。

因而在需要准确称量的时候,应该随时求出灵敏度。

④在使用微量与半微量天平时,静电效应的影响变得明显起来。

因此称量时不要用静电效应显著的塑料容器、玻璃容器,最好选用惰性金属材料,如铂、锡等作为称量器皿。

⑤为了减少称量的随机误差,称量时读取平衡位置二三次,取其平均值。

这样可以提高称量的精密度。

10.① 当空白测定次数n>20时,给出置信水平为95%,检出限为空白值标准差的4.6倍。

L =4.6×Sb 式中:L ——检出限Sb ——当n>20时空白平行测定正标准偏差②当空白测定次数n<20时,检出限L 按下式计算: 式中:tf ——显著性水平为0.05(双侧)、自由度为f 时t 值 f — 批内自由度,f=m (n-1),m 为重复测定次数, n 为平行测定个数 Sb —— 空白平行测定正标准偏差。

例如:用2,3-二氨基萘荧光法测定硒,双空白测定10次,其空白值为11.4ng ±1.25ng ,求检b f S t L 22出限L?根据Sb=1.25ng f=m(n-1)=10(2-1)=10查表得显著性水平为0.05(双侧)时,t10=2.228 所以L= ×2.228×1.25=7.88ng 11.方法适用范围方法适用范围指某一特定方法的检测下限至检测上限之间的浓度范围。

在此范围内可作定性或定量的测定。

12.抽样时应注意以下事项:1.抽样前应制定抽样方案,包括抽样目的、对象、方法、数量、抽样人员等。

2.抽样工具的准备。

应事先准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签、封条等抽样用具。

3.人员要求。

应经过专门培训、熟知抽样程序和方法。

4. 抽样时间。

批发市场、农贸市场和超市宜在批发货交易高峰期时抽样;产地根据不同品种在种植区域的成熟期来确定,蔬菜、水果抽样应安排在成熟期货即将上市前进行,抽样时间应选择在晴天的9点至11点或15点至17点。

5.抽样操作要求,同一生产基地或企业、同一品种或种类、同一生产技术方式、同期采收或同一成熟度的果蔬产品为一个抽样单位。

6.填写抽样单。

农产品质量安全检测抽样时,抽样人员要与被检单位代表共同确认样本的真实性和代表性。

7. 样本的封存。

样本封存前要将“随样品”的抽样单一联放在袋内,将样本封存,粘贴好封条,要求表明封样啥时间,封条应由双方代表共同签字。

8.样本运输。

应在24小时内送到实验室,否则应冷冻运输。

原则上不准邮寄和托运。

避免污染。

9.样品缩分。

将所有样品混合在一起,分成三份,分别进行缩分,每份样品应不少于实验室样品取样量。

13.选择提取剂应注意的问题:5点(1)根据“相似相溶”原理,选择与待测农药极性相似的溶剂。

(2)提取剂沸点应在45℃-80℃,以便于下一步的浓缩操作,且不能与样本发生作用,毒性低,价格便宜,必须能溶解待测农药。

(3)对含水量高的样本,一般选与水相混溶的溶剂(乙腈、丙酮、甲醇等)。

(4)要求溶剂对样本有较强的渗透能力,以便能将样本中农药充分提取。

当单一溶剂效果不理想,可选择两种或两种以上不同极性的溶剂,以不同比例配成混合提取剂。

溶剂的极性由强到弱的顺序依次为:水—乙腈—甲醇—乙酸—乙醇—异丙醇—丙酮—正丁醇—正戊醇—乙酸乙酯—二氯甲烷—三氯甲烷—苯—甲苯—四氯化碳—二硫化碳—环己烷—正己烷。

(5)溶剂的浓度:将溶剂浓缩100倍后检测,无干扰峰,即可达到要求。

另外,无水硫酸钠和氯化钠的盐析作用能提高待测组分的回收率。

14.提取方法(1)索氏提取法经典提取法,提取效果好,但时间长、干扰物质多。

多用于动物样本。

(2)振荡法通常样品经溶剂浸泡过夜后,振荡提取。

此法便于批量操作。

(3)均质法用均质机对加入了提取剂的样品快速均质。

此法快速、简便、但不适用于批量操作。

(4)超声提取法样本中加入提取剂,以超声波提取。

此法便于批量操作,但要注意超声波的功率,在超声提取的过程中,要用玻璃棒多次搅拌样品。

(5)消煮法要求待测农药具有热稳定性和低挥发性。

(6)快速溶剂提取提取快速、高效。

15.粮谷的主要卫生问题1霉菌与霉菌毒素的污染:粮谷在农田生长期、收获及贮存过程中的各个环节均可受到霉菌的污染。

当环境温度较大、温度增高时,霉菌易使粮谷发生霉变。

对人体健康造成危害。

常见的污染粮谷的霉菌是曲霉、青霉、根霉和镰刀菌属等。

2农药残留:残留在粮谷中的农药可转移到人体而损害机体健康。

相关主题