Q/HNJD 河南君道生物科技有限公司企业标准
Q/HNJD011-2019混合型饲料添加剂大蒜素
2019-03-05发布2019-03-10实施
Q/HNJD011-2019
前言
本标准起草单位：河南君道生物科技有限公司。
本标准主要起草人：徐武西、李亚美。
本标准为首次发布。
混合型饲料添加剂大蒜素
1范围
本标准规定了混合型饲料添加剂大蒜素的原料要求、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于以饲料添加剂大蒜素为主要原料，以蒙脱石或沸石粉、玉米芯粉等为载体，经混合加工而成的混合型饲料添加剂大蒜素。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法
GB/T5918饲料产品混合均匀度的测定
GB/T6435饲料中水分的测定
GB10648饲料标签
GB/T13079饲料中总砷的测定
GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法
GB/T18823饲料检测结果判定的允许误差
GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号《定量包装商品计量监督管理办法》中华人民共和国农业部公告第1773号《饲料原料目录》
中华人民共和国农业部公告第1849号《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》
中华人民共和国农业部公告第2045号《饲料添加剂品种目录（2013）》
3原料要求
生产产品所用原料应符合《饲料原料目录》的规定，所用添加物应符合《饲料添加剂品种目录（2013）》的规定，严禁使用国家明令禁止的添加物和化学制品。
4技术要求
4.1感官
粉状物，色泽均匀一致，无结块、发霉变质及异味、异嗅。
4.2成品粒度
全部通过2.50mm编织筛。
4.3混合均匀度
混合应均匀，经测试后其均匀度之变异系数（CV）不大于7%。
4.4水分
不大于12.0%
4.5理化指标
表1主要营养成分指标
产品名称
混合型饲料添加剂大蒜素
Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型Ⅳ型Ⅴ型Ⅵ型
大蒜素，%≥1.00≥3.00≥5.00≥10.00≥15.00≥20.00总砷＜5mg/kg
铅＜10mg/kg
5试验方法
5.1感官
取适量样品，在非阳光直射条件下，观其色泽、形态，嗅其气味。
5.2成品粒度
成品粒度的测定按GB/T5917.1执行。
5.3混合均匀度
混合均匀度的测定按GB/T5918执行。
5.4水分
水分的测定按GB/T6435执行。
5.5总砷
总砷的测定按GB/T13079执行。
5.6铅
铅的测定按GB/T13080执行。
5.7大蒜素
按附录A的规定执行。
6检验规则
6.1批次
以同批原料、同一配方、相同设备的每日生产量为一个批次。
6.2采样
按GB/T14699.1执行。
6.3检验
6.3.1出厂检验
出厂产品由本公司质检部门负责检验，检验项目为感官、粒度、水分和大蒜素。
产品检验合格后方可出厂，每批出厂产品应附有质量检验合格证（章）和使用说明。
6.3.2型式检验
型式检验为全项目检验，每年不得少于一次。
如有下列情况之一时，应进行型式检验：
a)主要原、辅材料，配方，生产工艺或设备发生较大改变时；
b)停产半年以上再恢复生产时；
c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
d)国家有关部门监督检验与抽查时。
6.4判定规则
检测结果判定的允许误差按GB/T18823执行。
6.5复检规则
产品在检验中如有一项指标不符合本标准时，应重新加倍抽样进行复检。
复检结果中仍有一项指标不符合本标准时，则该批产品判为不合格品。
7标签、包装、运输和贮存
7.1标签
按GB10648执行。
7.2包装
包装物采用无毒、无害，对产品质量无影响的材料。
包装规格（净含量）为：100g、250g、500g、1Kg、2Kg等，也可根据用户提出的净含量要求进行包装。
包装净含量允许误差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
7.3运输
产品在运输过程中应防止日晒雨淋、包装破损，严禁与有毒、有害物质混运。
7.4贮存
产品应贮存于常温、通风、干燥处，严禁与有毒、有害物质混贮。
在常温条件下，产品保质期为12个月。
附录A
（规范性附录）
大蒜素含量的测定
A.1仪器
A.1.1紫外可见分光光度计
A.1.2酸度计
A.1.3离心机
A.1.4万分之一分析天平
A.2试剂和溶液
A.2.10.5M丙酮酸溶液
A.2.22N氢氧化钠溶液
A.2.32N盐酸溶液
A.2.415%三氯乙酸溶液
A.2.5海砂
A.2.6酸性乙酸乙酯
A.2.7乙酸乙酯与适量的2N盐酸溶液振荡，分离出乙酸乙酯再与等量的乙酸乙酯混合，0.2%的2，4-二硝基苯肼：称取0.2g2，4-二硝基苯肼溶于100ml2N盐酸溶液中。
A.3方法
A.3.1标样BH（丙酮酸-2，4二硝基苯腙)的制备
取0.5M的丙酮溶液50ml置于一个捷径的200ml的烧杯中（置于50～60℃的水浴加热），然后将100ml0.2%的2，4-二硝基苯肼溶液逐滴加入该烧杯中。
应在大致50min内完成，这时在烧杯中就有当量的规则黄色片状结晶析出，陈化几小时，使沉淀完全，倾出上清液，然后将神殿在烘箱中于60℃～70℃将其烘干，取制得的粗产品，用已经预热的乙酸乙酯溶液将其溶解，制成饱和溶液，趁热过滤，将滤液盛于一个干净的小烧杯中，稍冷却即得大量的BH析出。
陈化，倾出乙酸乙酯，沉淀放于烘箱中控温干燥，将干燥的样品置于干燥皿中待用。
A.3.2BH溶液的配制
在分析天平上准确称取干燥后的BH10.0mg，配成浓度为10.0ug/mL的BH溶液，即将10.0mgBH在小烧杯中溶解，转入100ml干燥的容量瓶A中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀。
用移液管准确吸取上述A溶液10ml于另一只干燥的100ml容量瓶B，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，待用。
A.3.3绘制D-C标准曲线
准确吸取已配制的待用BH溶液0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，置于5支编号的干燥试管中，再分别对应加入6.6、6.4、6.2、6.0、5.8ml乙酸乙酯，使总体积为7.0ml，各液均用氢氧化钠溶液萃取(去除杂质)两次，每次5ml,合并氢氧化钠溶液与另外5支编号的干燥试管中。
静置40min后比色测定。
最大吸收波长420nm，以2N氢氧化钠溶液为空白溶剂，选用最小比色槽，室温下操作。
A.4样品的破碎和酶解
准确称取样品2.2271g，放入研钵中，加入3g处理后的大砂，将样品研碎（要保证尽量碎），以利于样品彻底酶解。
然后，加水转移至100ml的容量瓶中，定容至刻度，在水浴（25～35℃）中保温1h，使大蒜素彻底酶解。
A.4.1大蒜素酶解液的酸化及显色
取上述大蒜液各2.0ml，放入4支编号的干燥试管中，各加入8.0ml三氯乙酸溶液，剧烈振荡1min，离心分离，取离心液各2.0ml，置于另外4支编号的干燥试管中，各加入0.2%的2,4-二硝基苯肼溶液
2.0ml，离心分离。
A.4.2BH萃取分离
将上述4份沉淀分别用4、2、1mL的乙酸乙酯各溶取3次。
将溶液置于4支编号的试管中，各用2N 氢氧化钠溶液萃取两次，每次5.0ml，萃取液分别转入另外4支编号的干燥试管中，然后，各萃取液再用2.0ml乙酸乙酯常温萃取30min，陈化，取其沉淀弃取乙酸乙酯。
A.5比色测定
自大蒜液中加入2,4-二硝基苯肼溶液算起，40min后在420nm处测其BH消光值。
选用最小好比色皿，以氢氧化钠为空白试剂，常温下操作，测其的消光值A，从 A.3.3工作曲线可以对应查出BH浓度为=aug/ml。
A.6计算
从大蒜素酶解液到氢氧化铵BH提取液，溶液的浓度减小到原来的1/25。
另外1ugBH相当于37.798‰mg的大蒜素，所以在100mg大蒜酶解液中大蒜素的含量为：D=100×（25×a）×37.798‰，大蒜中大蒜素的百分含量为：D/2227.1×1/‰。