瑞士 785型自动电位滴定仪验证方案编号: 页码：共16页，第1页版 次： 新订替代： ___________________实施日期： _复印数： 批准： _________________分发至： ______________________________________________________________________类别:部门：验证委员会概述 (3)1. 验证目的 (3)2. 验证依据及验证范围 (3)3. 验证工作小组 (3)4. 验证方案审批 (3)5.1验证方案起草 (3)5.2验证方案会签 (3)5.3验证方案批准 (3)5.4验证方案实施 (3)6. ..........................................................................................................................................................................验证的准备. (4)6.1文件资料的确认 (4)6.2售后服务 (4)6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)6.4安装检查 (4)6.5计算机的安装情况检查 (5)6.6安装确认结论及批准 (5)7. ..........................................................................................................................................................................安装验证内容. (5)7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMF及供应商提议的要求 (5)7.1.2 起草标准操作规程 (5)7.1.3仪器校正 (5)8. 运行确认（也即功能试验） (5)8.1 测试项目和认可标准 (5)8.2 验证所需的材料 (5)8.2.1 玻璃仪器设备 (5)8.2.2 试剂、标准溶液 (5)8.2.3 其它辅助设备 (5)8.3软件系统安全性确认（必要时） (5)8.4 运行确认的实施 (6)8.5运行确认评价及结论 (7)9. 性能确认（适用性预试验） (7)10. 拟订再验证项目及周期 (7)11. 验证结论 (7)1. 概述自动电位滴定仪（以下简称仪器）是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。

电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。

在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于_ 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。

由___________________________________ 组成。

2. 验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

3. 验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室_________________ 自动电位滴定仪的验证。

3.2本方案验证依据3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程4. 验证工作小组5.验证方案审批6.1文件资料的确认6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人 ___________ 日期 ___________6.4安装检查6.5安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。

气、电及管路连接符合供货方的要求。

仪器安装 __________________________检查人 ___________ 日期 ___________批准人 ___________ 日期 ___________7•安装确认7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。

7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。

检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。

检查结果记录于附件4。

7.1.2起草标准操作规程（可验证后补充）标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。

8. 运行确认（功能试验）8.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。

如无相关标准,参考仪器说明书确定。

8.2验证所需的材料8.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。

8.2.2验证条件a）检定时的环境条件见下表。

b）供电电压220V± 10%，频率50Hz土1 %。

c）仪器机壳必须接地，附近无强的机械振动和电磁干扰。

a）高阻直流电位差计，标准电池和检流计等组成的标准检定装置；标准检定装置和检定环境条件等引起的总不确定度应不超过b)电阻，1000M( ± 10% )。

c）水银温度计，0.1 C分度、量程50C。

d）分析天平，200 g、分度值0.1 mg。

e）容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。

8.2.4滴定溶液（见附录4）。

结论： ____________________________________________________检查人： ________________________ 日期： ___________________8.4运行确认的实施8.4.1电计的确认841.1 电计引用误差的确认电计检定示意图（1）按上图接好线路，接通开关K ,调节直流电位差计，输出零电位。

a ） 指零式电计分别以土 10 mV 、土 50 mV 、土 100 mV 、土 200 mV ……为单位直至测量的上限设定电位值，然后用 电位差计向电计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，分别记下电位差计的电位值。

用递增 和递减的方法各做一次，取平均值。

b ） 指针直读式电计用电位差计输入电位，使指示器分别对准被检的数字刻度线，记下电位差计的电位值；用递增和递 减的方法各做一次，取平均值。

c ） 各被检点的示值与电位差计平均值之差为该被检点的绝对误差，取最大绝对误差，按下式计算电 计引用误差：EmYX 100%（2）Em式中：Y —电计引用误差（％ ）；△ Em-最大绝对误差（mV ）;Em-电计电位测量范围的上限（mV ）。

8.4.1.2 电计电位重复性的检定按图2接好线路，断开开关 K ,调整电位差计使其输出为零。

a ） 指零式电计电位分别设置在土 600 mV,用电位差计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，记下电位 差计的电位值，上述操作重复 3次。

b ） 指针直读式电计用电位差计输入电位，使电计指针分别正确指在土 600 mV ,记下电位差计的电位值，上述操作重复 3次。

c ） 按下式计算电计电位重复性：式中：Se —电计电位重复性（％）; Ei —电位差计的电位值 （mV ）;Em-电计电位测量范围的上限 （mV ）。

8.4.1.2 电计输入阻抗的确认a ）按图2接好线路，接通开关 K ,调整电位差计，输出零电位，电计电位预设在600 mV,用电位差计输入电位，使电计的电表正确指在零位上，记录电位差计的电位值巳；断开开关K ,接入高阻R,重新调整Se EmX 100%电位差计的输出电位，使电计指针指零，记录电位差计的电位值E。

如此操作重复3次，分别取巳和E的平均值。

b）指针直读式电计按图2接好线路，接通开关K,电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计的指针指在600m\刻线上，记录电位差计的电位值巳；断开开关K,接入高阻R,电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计重新指在600 mV刻线上，记录电位差计的电位值匕。

如此操作重复3次，分别取E）和E的平均值。

c）按下式计算电计的输入阻抗：E oE i - E o式中：Rx电计的输入阻抗（Q）;9R――串联电阻10（Q ）;E0――不串联电阻R时电位差计的平均示值（mV）;E1――串入电阻R时电位差计的平均示值（mV）。

用冋样的方法，检定-mV档时的输入阻抗皿‘，取&和R「中较小者为电计的输入阻抗。

8.4.1.3 输入回路电流的确认按图3接好线路，在开关K接通时，调节电计使其指在电气零点上，然后断开开关K,接入高阻R,记录其变化量△ E,重复测量3次，取其平均值，按（5）式计算电计的输入电流：电计输入电流检定示意图（2）-3 -12I= |A E| X 10 = A E X 10910 （5）式中：I —输入电流（A）;A E—3次测量的平均值（mV）。

用同样方法，检定电计在-mV档时的输入电流I /,取I和I /中较大者作为电计的输入电流。

841.4 仪器控制滴定的灵敏度a）数字式滴定管的仪器按表1控制滴定灵敏度的要求分别在正负mV当设置电位值，按下启动钮输入信号时滴定系统应能工作。

b）刻度式滴定管的仪器终点预设在任一电位值，仪器在m\滴定挡时，调节有关旋钮使电计指针按表1控制滴定灵敏度的要求偏离预设终点，此时按下"滴定开始”钮，滴定系统应能工作。

V第8页共17页用同样方法，使电计指针向反方向偏离预设终点，滴定系统也应能工作。

842 滴定系统的确认842.1仪器滴定管容量允差的检定a ） 液路中的容器、导管、活塞等均应用适当的洗涤剂（如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等 ）洗净，并用蒸馏水冲洗3次。

b ） 取一只与室温接近的容量略大于被检总容量的洁净有盖称量杯，进行空称量平衡。

c ） 按附录3所给的刻度分段将纯水放入称量杯中，称得纯水质量值 巩9）。

d ） 测量水的温度，然后在附录1衡量法用表中查得质量值 m （g ）。

e ） 按（6）式计算滴定管在标准温度 20 C 时的容量允：式中：△ V ——滴定管在标准温度 20C 时标称容量的允差（ml ）;m —称得纯水质量值（g ）； m ――衡量法用表中查得的质量值（g ）,（见附录1）;3p W ――纯水在t C 时的密度值，近似为 1（g/cm ）。