（一）、化学需氧量（COD）的测定化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。

本厂采用的是重铬酸钾法。

1、方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2、仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。

（2）加热装置：电热板或变组电炉。

（3）3、试剂（1钾（2（3冷110ｍｌml）。

410:1（２）结果。

0.01/L（５）为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏CODCr水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD标准溶液。

用时新配。

Cr的测定结果应保留三位有效数字。

（６）CODCr（７）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

5、测定步骤（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2；向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。

（3）向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水（用胖度移液管）；向1号锥形瓶中加5mL进水样（用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次），然后再加入15mL蒸馏水（用胖度移液管）；向2号锥形瓶中加20mL出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次）。

（4）向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液（用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次）。

（5）将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开的过大，凭经验）。

（6）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银（用25mL的小量筒），然后分别摇匀3个锥形瓶。

（7）插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。

（8）加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）。

（9）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水（加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。

2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显）。

（10）加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。

（11（12（13（二）???死亡。

?????????6h概述1??????1mg/L 以上。

??????的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。

当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。

???本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。

当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。

2、仪器（1）恒温培养箱（2）5——20L细口玻璃瓶。

（3）1000——2000ml量筒（4）玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。

在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。

（5）溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。

（6）虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。

3、试剂（1）磷酸盐缓冲溶液将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。

此溶液的PH应为7.2（2）硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。

（3）氯化钙溶液将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。

（4）氯化铁溶液将（5将40ml（6将20g（7将（8（9（10（11；或表用。

4、计算（1BOD5（?c1（2???????????????BOD5（mg/L）=----------------------- ?????????????????????????????????????f2B1——稀释水在培养前的溶解氧；B2——稀释水在培养后的溶解氧；f1——稀释水在培养液中所占比例；f2——水样在培养液中所占比例。

注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。

5、注意事项（1）水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。

第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。

完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。

第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。

完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。

因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现着或根本不发生硝化作用。

但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。

因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。

对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。

为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。

5mg/L。

（2）?玻璃器皿应彻底清洗干净。

先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。

（3）?为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。

测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。

否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。

（4）?水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。

（三）、悬浮性固体物质（SS）的测定12（1（2）取10mL，（3下选择（4）（53进水SS出水SS（四）1。

可2、仪器???分光光度计3、试剂（1）1+1?硫酸。

（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。

溶解0。

35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。

至少稳定2个月。

（4）浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。

称取0.217g 溶于水，移入1000ml容量瓶中。

加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升50.0ug磷。

（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00ug磷。

临用时现配。

4、测定步骤（仅以测进、出水样为例）（1）将取回的进水样、出水样摇匀（氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。

（2）取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；第二支具塞刻度管加5mL 进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；第三支具塞刻度管加10mL出水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线。

（取样量不固定，根据水质情况，水质越差，取样量相对较少。

另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别，具塞刻度管有刻度，圆底，可加热；而比色管相反）左右即可。

bd、将3约20g时，30（3（4）（55、计算V???6、?（13ml（2（3（4TN）的测定1在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220-2A275从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光系数为1.47×1032、干扰及消除（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。

（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。

碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。

溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。

（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。

3、方法的适用范围该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。

方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。

4、仪器（1）紫外分光光度计。

（2（35、试剂（1（2）（3，溶（4（5中，106（1（2）取（3（4）将（5（6（7）向（8）测空白、记数。

（9）计算结果。

（六）、氨氮（NH3-N）的测定1、方法原理典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。

通常测量用波长在410—425nm范围。

2水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

3、干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。

为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。

4、方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。

水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。

5、仪器（1）分光光度计。

（2）PH计6、试?剂配制试剂用水均应为无氨水。

（1）纳氏试剂（110g）另称取另称取（2定溶至（3（40.010计算7（1去。

（2）滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。

所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

8、测定步骤（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。

（3）向两个烧杯内分别加入1mL10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。

（4）静置3分钟后开始过滤。

（5）将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。