（一）水样的消解
1、目的：
破坏有机物 溶解悬浮性固体 低价元素氧化为高价元素
2、结果：
水样清澈、透明、无沉淀 不引入待测组分和干扰组分 不损失待测组分
3、 水样消解的方式
湿法
干法
酸式消解法
碱式消解法
1．HNO3 2．HNO3-HClO4 3．HNO3-H2SO4 4. H2SO4 –H3PO4 5．H2SO4 –KMnO4 6．多元消解
V
A——总残渣和蒸发皿重（g） B——蒸发皿重（g） V——水样体积（mL）
2、总可滤性残渣
定义：总可滤残渣指能通过滤器并于103～105℃ 烘干至恒重的固体
测定：把滤过的水样放入恒重的蒸发皿中蒸干， 然后在103～105℃烘箱内烘至恒重，残渣的重量 表示过滤性残渣
计算：总可滤性残渣(mgL－1)＝ (A－B) 1000 1000
C
A——残渣和蒸发皿重（g） B——蒸发皿重（g） C——取用滤液体积（mL）
3、总不可滤残渣（悬浮物，SS） Suspended Solid
定义：指剩留在滤器上，并于103～105℃温度下烘至恒重的固体
直接测定法:选择一 定型号的滤纸烘干至恒重，取一定量的水样过滤， 再将滤纸及其残渣烘干至恒重，两者之差即为悬浮物质量，再除以水 样体积，单位为mgL－1
(3)蒸馏法
原理
水样中各污染组分具有不同的沸点 而使各组分彼此分离的方法。
类型 实例
直接蒸馏装置，水蒸汽蒸馏装置
挥发酚、氰化物、氟化物： —— 酸性介质中预蒸馏分离
氨氮 —— 微碱性介质中预蒸馏分离
（4）溶剂萃取
原理：
• 物质在不同的溶剂相中分配系数不同，
。 • 而达到组分的富集与分离
有机物质 的萃取
•目的：完全分解除去有机物
•不适用：含易挥发组分（如砷、汞、 镉、硒、锡等）的水样
（二）富集与分离
分离与富集的方法
（1）水样的过滤或离心分离 过滤 滤膜（0.45um） 滤纸或砂型漏斗 离心沉降法或自然澄清 阻留悬浮颗粒能力大体为： 滤膜＞离心＞滤纸＞砂型漏斗
过滤法
二低：滤纸边缘略低于漏斗口； 液面始终要低于滤纸边缘
间接测定法：由总残渣中减去总可滤性残渣来得到。
总不可滤残渣（mgL－1）＝ (A B) 1000 1000 C
A——滤纸加残渣重（g） B——滤纸重（g） C——水样体积（mL）
实训项目：废水中悬浮物的测定
实训要求
熟练使用电子分析天平与烘箱 学会规范的过滤、洗涤和恒重操作 独立提交实训报告
一、水污染源样品的采集
（一）调查研究
(二)采样点的设置
1、工业废水
一类污染物：车间或车间设备废水排放口； 二类污染物：在工厂废水总排放口； 有废水处理设施的工厂：处理设施排放口； 排污渠道上：设在渠道直、水量稳定，上游无污
水汇入的地方。
2、城市综合排污口
一个城市的主要排污口或总排污口 污水处理厂的污水进出口处 污水泵站的进水和安全溢流口处 市政排污管线的入水处
（6）共沉淀
（7）吸附法
三、残渣
1、总残渣 定义：水和废水在一定的温度下蒸发，烘干后剩
余的物质，包括总不可滤残渣和总可滤残渣 测定：一定量水样于恒重的蒸发皿中蒸干，在
103～105℃烘箱内烘至恒重，增加的质量为总残 渣 计算：总残渣（mgL－1）＝ (A－B) 1000 1000
3、废水的采样方法
浅水采样
深层水采样
自动采样
4、废水样类型
瞬时废水样 平均废水样 平均混合水样(流量稳定、相同时间、等量水样)
平均比例混合水样（流量不稳定、不同时间、据流量按比例）
5、采样时间与频率
工业废水：2-4次/年 生活污水：2次/年，春或夏 医院废水：4次/年，1次/季
二、水样的预处理 （一）水样的消解 （二）水样的富集和分离
1．NaOH-H2O2 2．NH3.H2O-H2O2
干灰化法
• HNO3：较清洁 • HNO3 －HClO4：难氧化有机物、悬浮
物高
消解法 消解温度和消解效果，不适用易生成 难溶硫酸盐组分的水样。
• H2SO4 －H3PO4:含Fe3+的水样
无机物 的萃取
• ①用4—氨基安替比林光度法测定水样中的挥发 酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；
• ②用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法 测定有机农药(666、DDT)时，先用石油醚萃取
• 双硫腙—三氯甲烷—水萃取体系分光光度 法测定水
• 中的Cd 2＋、Hg 2＋、Zn 2＋、Pb 2＋等。
（5）离子交换法
• H2SO4 －KMnO4：消解测定汞的水样中有机物， 过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去
• 多元消解法：指三元以上酸或氧化剂组成的消解 体系
• 碱分解法：当酸体系消解水样易造成挥发组分损 失时，可改用碱分解法
（2）干灰化法
干式分解法 高温分解法：
•过程：水浴蒸干→马福炉内450550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后 用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→ 过滤→滤液定容后供测定。
一贴：滤纸贴紧 漏斗壁
一贴二 低三靠
三靠：烧杯口要靠住玻棒；
玻棒下端要靠住滤纸三层的 一面；
漏斗的下端要紧靠烧杯内壁
(2)挥发和蒸发浓缩分离法
挥发分离法
欲测组分挥发度大 欲测组分转变成易挥发物质 惰性气体带出欲测组分而分离
蒸发浓缩法
水样加热（电热板或水浴） 水分蒸发，水样体积缩小
欲测组分达到浓缩目的