三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 的制备
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Байду номын сангаас
实验目的
1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和 操作技术 ；
2. 加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了 解。
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实验原理
一．制备 (1) 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制
得草酸亚铁沉淀； (2) 在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚
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注意事项
制备配合物时，控制好温度，加H2O2氧化时，温 度不能太高，太高H2O2易分解，太低反应速率太慢 。应在水浴40℃下，慢慢滴加H2O2，以防止H2O2分 解。
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问题
• 1、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成 K3Fe[(C2O4)3]？
• 2、用双氧水氧化后的棕色沉淀是什么物质？ • 3、氧化后，为什么将溶液加热至沸？
b:草酸亚铁形成
向上述250ml烧杯中，加入20mL饱和草酸溶液，加热搅拌至 沸，并维持微沸5min。静置，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀析 出后倾析，弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用15mL去离子 水，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得草酸亚铁黄色晶体。
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② 三草酸合铁(III)酸钾的制备： a: 氧化
向草酸亚铁沉淀中，加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴 加热至40℃，恒温下慢慢滴加3%的H2O220mL，沉淀转为 深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸（注意：防 止爆沸）， b: 生成配合物
逐滴加入7-10mL饱和草酸溶液至沉淀完全溶解，此时， 溶液转为黄绿色。继续滴加饱和草酸溶液2-3mL，溶液变为 翠绿色。然后加入95%的乙醇15 mL，混匀后冷却，可以看 到烧杯底部有晶体析出。完全析出后，抽滤。晶体用 10mL95%的乙醇分两次洗涤，得K3[Fe(C2O4)3].3H2O晶体。 称重，计算产率。
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实验试剂
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O， H2SO4 (1mol·L-1)， H2C2O4（饱和）， K2C2O4（饱和）， 乙醇（95%）， H2O2 (3%)。
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实验步骤
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
硫酸亚铁 铵溶液
+ 饱和草酸 溶液。
草酸 亚铁 沉淀
+
饱和草酸 钾溶液
+
3% 双氧 水溶液
深棕 色沉 淀
+
饱和 草酸 溶液
三草酸合 铁（Ⅲ） 酸钾溶液
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三草酸合 铁（Ⅲ） 酸钾晶体
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
① 草酸亚铁的制备： a:硫酸亚铁铵溶液配制
称取5.6g硫酸亚铁铵固体于250mL烧杯中，加20mL蒸馏水和 1.5ml 2mol·L－1 H2SO4，加热溶解。（注意加入的顺序）。
铁氧化，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
➢反应方程式:
（1） (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O
===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 （2） 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
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