实验3 正交试验法在过滤研究实验中的应用
一、实验目的
⒈ 掌握恒压过滤常数K 的测定方法，加深对K 的概念和影响因素的理解。
⒉ 学习滤饼的压缩性指数s 和物料常数k 的测定方法。
⒊ 学习q dq
d -θ一类关系的实验确定方法。
⒋ 学习用正交试验法来安排实验，达到最大限度地减小实验工作量的目的。
⒌ 学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分析出每个因素重要性的大小，指出试验指标随各因素变化的趋势，了解适宜操作条件的确定方法。
二、实验内容
⒈ 设定试验指标、因素和水平。
因课时限制，必须合作共同完成一个正交表。
故统一规定试验指标为恒压过滤常数K ，实验室提供的实验条件可以设定的因素及其水平如表3-1所示，其中除滤浆浓度可以选二水平或四水平外，其余因素的水平必须按表3-1选取。
并假定各因素之间无交互作用。
⒉ 统一选择正交表，按所选正交表的表头设计，填入与各因素水平对应的数据，使它变成直观的“实验方案”表格。
⒊ 分小组进行实验，测定每个实验条件下的过滤常数K 。
⒋ 对试验指标K 进行极差分析和方差分析；指出各个因素重要性的大小；讨论K 随其影响因素的变化趋势；以提高过滤速度为目标，确定适宜的操作条件。
三、实验原理
⒈ 恒压过滤常数K 的测定方法
过滤是利用过滤介质进行液—固系统的分离过程，过滤介质通常采用带有许多毛细孔的物质如帆布、毛毯、多孔陶瓷等。
含有固体颗粒的悬浮液在一定压力的作用下液体通过过滤介质，固体颗粒被截留在介质表面上，从而使液固两相分离。
在过滤过程中，由于固体颗粒不断地被截留在介质表面上，滤饼厚度增加，液体流过固体颗粒之间的孔道加长，而使流体流动阻力增加。
故恒压过滤时，过滤速率逐渐下降。
随着过滤进行，若得到相同的滤液量，则过滤时间增加。
恒压过滤方程
θK qq q e =+22 （3-1） 式中：q —单位过滤面积获得的滤液体积，m 3 / m 2；
e q —单位过滤面积上的虚拟滤液体积，m 3 / m 2；
θ—实际过滤时间，s ；
K —过滤常数，m 2/s 。
将式（3-1）两边除以Kq 可得：
e q K
q K q 21+=θ （3-2） 或将式（3-1）进行微分可得：
e q K
q K dq d 22+=θ （3-3） 式（3-2）和（3-3）都是直线方程式，于普通坐标上标绘
q dq d -θ的关系或q q -θ的关系，均可得直线。
通过直线斜率可求得过滤常数K 。
注：当各数据点的时间间隔不大时，dq d θ可用增量之比q
∆∆θ来代替。
过滤常数的定义式：
s p k K -∆=12 （3-4）
两边取对数
)2lg(lg )1(lg k p s K +∆-= （3-5） 因常数='=ν
μr k 1，故K 与p ∆的关系在对数坐标上标绘时应是一条直线，直线的斜率为s -1，由此可得滤饼的压缩性指数s ，然后代入式（3-4）求物料特性常数k 。
⒉ 正交试验法原理，参阅《化工基础实验》第3章。
四、实验装置
⒈ 本实验共有八套装置，设备流程如图3-1所示，滤浆槽内放有已配制有一定浓度的硅藻土～水悬浮液。
用电动搅拌器进行搅拌使滤浆浓度均匀（但不要使流体旋涡太大，使空气被混入液体的现象），用真空泵使系统产生真空，作为过滤推动力。
滤液在计量瓶内计量。
⒉ 滤浆升温靠电热，用调压变压器即时调节电热器的加热电压来控温。
每个滤浆内有电热器两个。
⒊ 滤浆浓度的水平分别指存放在滤浆槽内浓度不同的滤浆。
⒋ 过滤介质为滤布，型号为621。
真空吸滤器的过滤面积为0.00385 m 2。
五、实验方法
⒈ 每个小组完成正交表中两个试验号的试验，每个大组负责完成一个正交表的全部试验。
⒉ 同一滤浆槽内，先做低温，后做高温。
两个滤浆槽内同一水平的温度应相等。
⒊ 每组先把低温下的实验数据输入计算机回归过滤常数。
当回归相关系数大于0.95时，该组实验合格，否则重新实验。
使用同一滤浆槽的两组实验均合格后，才能升温。
⒋ 每一大组用同一台计算机汇总并整理全部实验数据，每个小组打印一份结果。
⒌ 每个实验的操作步骤：
⑴ 开动电动搅拌器将滤浆槽内硅藻土料浆搅拌均匀。
将真空吸滤器用清水洗净，然后按图示安装好，放入滤浆槽中，注意滤浆要浸没吸滤器。
⑵ 打开进气阀，关闭调节阀5。
然后接通真空泵电闸。
⑶调节进气阀10，使真空表读数恒定于指定值，然后打开调节阀5，进行抽滤，待计量瓶中收集的滤液量达到100 ml时，按表计时，作为恒压过滤零点。
记录滤液每增加100 ml所用的时间。
当计量瓶读数为800 ml时停表并立即关闭调节阀5。
⑷打开进气阀10和8，待真空表读数降到零时，停真空泵。
打开调节阀5，利用系统内大气压把吸附在吸滤器上滤饼卸到槽内。
放出计量瓶内滤液，并倒回滤浆槽内。
卸下吸滤器清洗待用。
⒍结束实验后，切断真空泵、电动搅拌器电源，清洗真空吸滤器并使设备复原。
图3-1 正交试验法在过滤研究实验中的应用的流程图
1—搅拌装置；2—温度显示仪；3—真空吸滤器；4—电热棒；5—调节阀；6—滤液计量瓶；7—放液阀；
8—放液阀；9—真空表；10—进气阀；11—缓冲罐；12—调节阀；13—真空泵；14—滤浆槽
六、注意事项
⒈每次实验前都必须认真核对将做的实验是否符合正交表中因素和水平的规定。
⒉每个人实验的好坏，都会对整个大组的实验结果产生重大影响。
因此，每个人都应认真实验，切不可粗心大意！
⒊放置真空吸滤器时，一定要把它浸没在滤浆中。
并注意在拆装真空过滤器时切勿将过滤器与设备衔接处的密封圈掉进滤浆中。
⒋开关玻璃旋塞时，不要用力过猛，不许向外拔，以免损坏。
⒌每次实验后应该把吸滤器清洗干净。
⒍加热滤浆时加热电压不能超过220 V。
当滤浆温度快升到温度的水平2所规定温度时，加热电压应迅速降到40～50 V。
然后再酌情调节电压进行升温或保温。
七、实验结果讨论
⒈举例说明如何利用作图法求解正交表中一个试验的过滤常数K。
⒉依据计算机输出的实验结果，举例说明极差分析和方差分析过程。
⒊画出表示K随过滤温度，过滤浓度及压力差变化趋势的线图，并做理论分析，确定适宜的操作条件或进一步的实验研究方案。
4．利用过滤理论分析本次实验结果，并给出压缩性指数s和物料特性常数k的测定方法。
注：本实验不要求写实验报告，但每位同学需要做随堂测验并当堂上交答卷。
整个实验结束后须分组进行结果讨论，每一小组派代表上台讲解讨论结果。
表3-1 正交试验的因素和水平。