2 结果与讨论
2. 1 对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安特性
收稿日期: 1999- 10- 24 作者简介: 毕淑云( 1970- ) , 女, 吉林延吉人, 延边大学理工学院化学系助教, 理学硕士 .
第2期
毕淑云, 等: 对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安法测定
111
在含 8. 8 @ 10- 5 mol/ L 的对乙酰氨基酚的 0. 1 mol/ L H Cl 底液中, 从 0. 00~ + 1. 20 V ( vs. Ag/ AgCl) 进行循环伏安扫描, 得 CV 图如图 1, 由图 1 可见, 对乙酰氨基酚在电极上有 一尖锐的氧化峰, 其表明对乙酰氨基酚在 GCE 上发生的是不可逆的电极过程.
定 7 次, 结果见表 2.
图 2 工作曲线
1 12
延边大学学报( 自然科学版)
第 26 卷
次数 IP ( 10- 7A)
表 2 再现性实验
1
2
3
4
5
6
7 RSD( % )
1. 112 3 1. 098 4 1. 126 1 1. 108 1 1. 108 9 1. 112 2 1. 125 6 0. 89
表 3 温度的影响
2 4. 385 8
5 3. 376 3
10 2. 592 4
20 0. 970 4
从表 3 的结果可以看出随加热时间的增长, 峰值降低, 说明对乙酰氨基酚在加热情况下 在酸中发生了水解.
3 样品分析
取扑热息痛药片若干粒研细, 称取 0. 021 0 g 细粉, 加二次亚沸蒸馏水, 定容于 100 mL 容量瓶中, 配成样品水溶液, 按测试步骤对其进行测定, 结果见表 4.
在电解池中加入 1. 0 mol/ L HCl 底液和一定浓度的对乙酰氨基酚溶液, 以玻碳电极为工 作电极, Ag/ AgCl 电极为参比电极, 铂电极为辅助电极, 富集电位 为零电位, 终止电位为 + 1 200 mV, 富集时间为 60 s, 静止时间为 30s, 用循环伏安法对其进行伏安扫描, 记录其阳极峰高.
1. 32 @ 10- 4 mol/ L 的对 乙酰 氨基 酚进行 测
定, 结果浓度与峰电流呈现良好的线性关系
( 见图 2) , 图 2 为二个浓度范围内的工作曲
线, 曲线的线性相关系数为 0. 993 7.
在含有 1. 0 mol/ L 的盐酸底液中, 对于
1. 32 @ 10- 5 m ol/ L 的对乙酰氨基酚平行测
图 1 对乙酰氨基酚的 CV 图
2. 2 实验条件的选择 2. 2. 1 底液的选择
分别用 NaCl、KNO3、KCl、HCl、不同 pH 值的 NH3- NH 4Cl 缓冲液做底液. 发现在 HCl 底液中玻碳电极对对乙 酰氨基酚的 灵敏度最高, 经试验不 同浓度的 H Cl 溶液, 发 现在 1. 0 mol/ L H Cl 溶液中峰电流最大, 故实验选择最佳底液为 1. 0 m ol/ L H Cl 溶液. 同时, 实验 中还发现对于不同 pH 值的底液, 其峰电位随 pH 值升高而负移( 见表 1) , 说明对乙酰氨基 酚分子上的酚羟基( ) OH) 在玻碳电极上的氧化过程有 H + 参与[ 1] .
1 实验部分
1. 1 仪器及试剂 美国产 BAS- 100A 电化学分析仪; 玻碳电极, 铂电极, Ag/ AgCl 电极; 对乙酰氨基酚对
照品 1. 32 @ 10- 3 mol/ L 储备液. 其余试剂均为分析纯, 实验用水为石英二次亚沸蒸馏水. 1. 2 实验步骤 1. 2. 1 对照品的制取
Voltammetric determination of paracetamol on the glassy carbon electrode
BI Shu- yun1, WANG Gu-i fen1, PIAO Yuan- zhe1, WANG Da- li1, YIN Xiao- ping2
( 1. Dep ar tment of Chemistry, College of Science and Engineering , Yanbian University , Yanj i 133002, China; 2. Measure Bureau of Yanbian K or een A utnomous Pref ect ure, Yanj i 133000, China )
取对乙酰氨基酚药片 50 粒, 研碎并加入无水乙醇, 搅拌, 使其充分溶解, 过滤, 再加热蒸 馏, 烘干, 即得到纯度较高的对乙酰氨基酚对照品.
准确称取经烘干后的对照品, 配制 1. 32 @ 10- 3 mol/ L 的储备液, 置于低温( < 4 e ) 暗处 保存. 1. 2. 2 测定方法
pH EP / V
表 1 不同 pH 值的峰电位值
0
1
2
3
4
5
6
7
8
7. 96 7. 52 6. 43 6. 27 5. 25 5. 10 4. 80 3. 66 2. 97
2. 2. 2 扫描速率的选择
以 5~ 60 mV/ s 的扫速对一定浓度的对乙酰氨基酚进行扫描, 发现随扫速的增加, 峰电流
Abstract: T he voltamm etric behaviour of paracetamol w as investigated by cyclic voltamm etry at a glassy carbon electrode. In a medium of 1. 0 m ol/ L HCl solut ion, a high sensitivity oxidative peak w as obtained. T he oxidat ive current could be recorded for quantitat ive analysis. T he method is sim ple and rapid. Key words: Cycle voltam metry; Paracetam ol; Glassy carbon electrode
表 4 样品测定结果
样品号 加入量( 10- 5 mol/ L ) 测得值( 10- 5 mol/ L )
Ñ
Байду номын сангаас
6. 60
6. 47
回收率( % ) 98. 0
Ò
2. 70
Ó
1. 30
2. 73 1. 24
101. 2 96. 5
样品 Ñ 、Ò、Ó为吉林省天源药业有限公司生产的扑热息痛
参考文献:
[ 1] 杨运发. 芦丁在玻碳电极上的阳极伏安行为及其测定[ J] . 分析化学, 1996, 24( 11) : 1277- 1280.
第 26 卷 第 2 期 2000 年 6 月
延边大学学报( 自然科学版) Journal of Yanbian U niversity ( Nat ural Science)
文章编号: 1004- 4353( 2000) 02- 0110- 03
Vol. 26 No. 2 June 2000
对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安法测定
有所增加, 但扫速大于 30 mV/ s 时, 则峰的基线上移, 故选择 30 mV/ s 作为本实验的扫描速率.
2. 2. 3 富集电位的影响
实验结果表明, 在 0~ + 1 200 mV 范围内, 富集电位的改变对峰电流无显著影响. 本实
验选用零电位进行富集.
2. 2. 4 线性范围与重现性
在选定的实验条 件下对 6. 6 @ 10- 6 ~
2. 3 温度的影响 取 4 份 100 mL 对乙酰氨基酚溶液, 并平行加入 20 mL 1mol/ L 的盐酸, 分别对其加热 2, 5,
10, 20 min 后, 冷却并定容于 100 mL 容量瓶中, 分别按前述实验方法测其峰高, 结果见表 3.
加热时间( m in) 峰高( 10- 6A)
毕淑云1, 王桂芬1, 朴元哲1, 王大力1, 殷晓萍2
( 1. 延边大学理工学院化学系, 吉林 延吉 133002; 2. 延边朝鲜族自治州计量局, 吉林 延吉 133000 )
摘要: 采用循环伏安法, 对对乙酰氨基酚在玻碳电极上的伏安行为进行了研究, 并在 1. 0 mol/ L
的盐酸溶液中得到一灵敏而尖锐的氧化峰, EP 为+ 795 mV( vs. Ag / AgCl) 左右, 峰电流与对乙
酰氨基酚浓度在 6. 6 @ 10- 6~ 1. 32 @ 10- 4 mol/ L 近 3 个浓度范围内呈现良好的线性关系. 该
法应用于扑热息痛药剂含量的测定, 简便快速.
关键词: 对乙酰氨基酚; 玻碳电极; 循环伏安法
中图分类号: O657. 1
文献标识码: A
玻碳电极被广泛用于基础电化学及电分析化学的研究, 其阳极伏安法以高灵敏度和良 好的再现性在有机和生化物质的测定方面显示出了其优越性. 本文探讨了对乙酰氨基酚在 玻碳电极上的伏安特性, 分析了样品, 获得了满意结果.