。
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孙瑞利用刮模式蒸馏装置对重质油进行分离，为了更好的分离重质渣油， 本实验采用自制的10kg/h 的降膜式分子蒸馏装置，其结构及组成单元如图1所
示。
图1 分子蒸馏装置与结构图
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1-转子驱动马达； 2-导热油出口； 3-冷凝器； 4-导热油入口； 5-重组分出口； 6-进料口； 7-刮膜转子； 8-接冷阱；
9-轻组分出口； 10-冷凝水出口； 11-冷凝水进口；
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经预处理后的重质油为多组分、高粘度、黑色胶状混合物，其常压下平均 沸点（AEBP）在 500℃左右，对其各物性进行初步测定，其物性参数如表1。
表 1 重油物性参数
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3.1.1 单因素工艺条件研究
• 试验以重质油为原料，以润滑油基础油馏分为目标产品，以产品收率、粘度指数为指 标，考察系统影响因素：预热温度（T0）、蒸馏温度（TDM）、系统残压（Pr）、进 料速度（Q0） 及刮膜转速（R） 等。
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分子蒸馏技术
Molecular Distillation Technology
组员：李昊 陶艳琪 李娜 蒋盼盼
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1.分子蒸馏技术发展简介 2.分子蒸馏在医药工业中的应用 3.分子蒸馏在石油化工中的应用 4.分子蒸馏在食品工业中的应用 5.分子蒸馏在香料工业中的应用
6.分子蒸馏技术的发展展望
表 1 含甲醇物料、滤液和滤饼中维生素E的含量
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2.4.2 一次蒸馏温度对维生素E纯度的影响
表 2 一次蒸馏温度对维生素E纯度的影响
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2.4.3 二次蒸馏温度对维生素E纯度和收率的影响
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2.4.4 进料速率的影响
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2.4.5 刮膜器转子转速的影响
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1.分子蒸馏技术发展简介
• 早在20 世纪初，人们就意识到要利用真空来改进蒸馏过程，并开始了 降低蒸馏过程中气相阻力的研究，这便是分子蒸馏技术研究的开始。
• Bronzed 和Heresy 在1922年设计了世界上第一套真正的实验用分子蒸 馏装置，利用该装置进行水银同位素分离的研究。
8子蒸馏在石油化工中的应用
3.1 重质油分离
重质油深度分析处理越来越受到人们的关注，在原油中含量高，成分多且复 杂、为粘稠状黑色胶状物，其常压下平均沸点较高，一般高达 500℃左右，常 温常压下为固体、半固体状态，运动粘度较大。根据重渣油不同处理工艺，其 加工产品可作为高附加值润滑油基础油、蜡油、溶剂油、催化裂化原料等工业 。利用分子蒸馏分离重质油避免了高温受热分子断链分解、焦化、聚合等问题
天然维生素E主要存在于一些动植物组织中，由于其对热敏感，沸点较 高，运用传统精馏法不仅易使其变性，而且能耗较高。
王秀华.分子蒸馏提取天然维生素E研究[J] .中国油脂, 2009, 31(9):72 -74.
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2.2 工艺工程
酯化处理
冷冻脱除甾 醇
脱甲醇（一 次蒸馏）
二次蒸馏
2.3 具体的工艺条件
2.5 结论
采用刮膜式分子蒸馏器提取维生素E,根据对蒸馏温度 、进 料速率 、刮膜器转子转速3个因素的单因素试验研究 ,最 终得出分子蒸馏最佳工艺条件为:两次蒸馏 ,第一次蒸馏温 度100℃,第二次蒸馏温度150℃,进料速率1.0mL/min,刮膜 器转子转速120r/min。在此条件下,维生素E含量由原来的
• 1930年，分子蒸馏技术世界上有代表性的研究小组有三个，Burch， Waterman,和Hickman,正是Hickman领导的小组在分子蒸馏的工业规模技术 中起到了非常重要的作用。 • 20世纪的30-60 年代是分子蒸馏装备技术发展的黄金时代，至60年代， 日、英、美、德、法及前苏联均有多套大型工业化装置投入工业应用。
图 2 预热温度的影响
图 3 压强的影响
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图 4 蒸馏温度的影响
图 5 刮模转速的影响
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图 6 进料速率的影响
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3.1.2 结果与讨论
实验在恒定压力（15.0Pa）、 进料速率 8.0kg/h，刮膜转速为130rmp 的条件下， TMD 由在 200 升至 280℃，每隔 20℃做一次调整，分子蒸馏窄馏分的收率及物性参数见
孙瑞.重质油高值化利用工艺技术研究[D].济南：山东理工大学，2014.
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3.2 石化产品中间体的纯化
许多石油化工产品存在气味不纯 、溶剂大量残存 、聚 合单体清除不净等问题 , 这些 "杂质 "严重影响着产品的 质量 ,传统清除这些杂质的方法往往是采用需温度较高 、 耗能较大的方法 ,如真空蒸馏 。而采用分子蒸馏技术则可 解决其他方法中因操作温度较高引起的产品歧化 、缩合或 分解的问题 ,从而保证了产品的质量 。
• 我国分子蒸馏技术的研究起步较晚，上世纪60年代才有研究者开始研究； 1986年蔡沂春申请了关于M型分子蒸馏器的专利；至上世纪80年代末期，国 内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘油酯的生产。
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2.分子蒸馏在医药工业中的应用
2.1 分子蒸馏技术应用于医药工业的优点
药物活性高 药物纯度高
表2。 表 2 各馏分段收率及物性参数
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由表2中数据可以看出，随着蒸馏温度的上升，重质油由轻到重 不断蒸出，起初轻组分收率较低，油品较好，饱和分含量较高，粘 度指数在 120 以上，240℃时馏分收率达 45.2%，此时除硫含量外， 蒸出馏分各项物性基本符合 API 润滑油基础油Ⅲ类指标；而继续升 温，重馏分不断蒸出，芳香分等较重组分含量增加，饱和烃含量迅 速降低，油品性能变差，故将重质渣油分子蒸馏 200℃~240℃窄馏 分作润滑油基础油。
实验采用两次蒸馏方式 ,第一次蒸馏温度 100 ℃,操作压力 0.5 ～ 1.5 Pa;第二次蒸馏温度 150℃,操作压力 0.1～ 0.4 Pa。进料温度 100℃,
进料速率 1.0 mL /min,刮膜器转子转速 120 r /min
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2.4 各种影响因素
2.4.1 甾醇对维生素E纯度的影响