制药GMP管理文件
引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。

一、目的：为规定亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方
法和操作要求，特制定本操作规程。

二、适用范围：适用于亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。

三、责者：滴定液配制人员。

四、正文：
1 误差要求：
2 指示剂：基准对氨基苯磺酸
3 基准试剂：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）
4仪器与用具： a 、 烧杯（200ml ） b 、 自动电位滴定仪 c 、
棕色滴定管（50ml ）
5 操作步骤：
5.1 NaNO 2=69.00
6.900→1000ml
5.2 配制 取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠（Na 2CO 3）0.10g ，
加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。

5.3 标定取在120℃干燥至恒定的基准对氨基苯磺酸约0.5g 精
密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml ，溶解后，加盐酸20ml ，搅拌，在30℃以下和本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中华天动保，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。

5.4、计算公式：
0.01723
V Ms
F ⨯=
式中：Ms ：对氨基苯磺酸的质量（g ）
V ：滴定所消耗亚硝酸钠的体积（ml ）
5.5 注意事项：
5.5.1 加盐酸后由于产生中和热使溶液温度升高。

因此需要冷却至室温。

5.5.2 滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处，以免
HNO2逸失，直至到达终点时才能将滴定管尖端提出液面，
并以少量蒸馏水洗滴定管尖端，再逐滴缓慢滴定。

5.5.3 滴定时的温度超过30℃时，应用冰浴降温。

5.5.4 本液在pH10左右较稳定，故每1000ml本液加入碳酸钠
0.1g，则溶液在三个月内无大的变化。

5.6 贮藏具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。