判断题:滤波片的K吸收限应大于或小于Kα和Kβ。
(×)满足布拉格方程时,各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。
(√)当物平面与物镜后焦平面重合时,可看到形貌像。
(×)原子序数Z越大的原子,其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。
(×)TG曲线上基本不变的部分叫基线。
(√)有λ0的X射线光子的能量最大。
(√)衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。
()调节中间镜的焦距,使其物平面与物镜的像平面重合,叫衍射方式操作。
(×)蒙脱石脱层间水后,晶格破坏,晶面间距增加。
(对)当高速电子的能量全部转换为x射线光子能量时产生λ0,此时强度最大,能量最高。
(×)弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推,与衍射峰曲线相交的点。
(×)减弱中间镜的电流,增大其物距,使其物平面与物镜的后焦平面重合,叫衍射方式操作。
(√)SEM一般是采用二次电子成像,这种工作方式叫发射方式。
(√)基线是ΔΤ=0的直线。
(×)连续X射谱中,随V增大,短波极限值增大。
(×)凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。
(×)色差是由于能量非单一性引起的。
(√)当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时,可看到形貌像。
(×)非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。
(√)填空题:请按波长由短到长的顺序对X射线,可见光,红外线,紫外线进行排练:X射线<紫外线<可见光<红外线。
X射线本质上是一种电磁波。
波可以绕过障碍物继续传播,这种现象叫做波的衍射。
相对于波长而言,障碍物的尺寸越大,衍射现象越不明显。
系统消光包括点阵消光和结构消光。
X射线衍射分析时,晶胞的形状和尺寸与衍射线的分布规律有关;原子的种类及其在晶胞中的位置与衍射线的强度有关。
X射线衍射分析时,衍射线的低角度线和高角度线中比较重要的是低角度线,强线和弱线更重要的是强线。
在扫描电镜中,可以利用会聚透镜和电磁透镜两种透镜对电子进行会聚。
在波谱仪和能谱仪中,能同时测量所有元素的是能谱仪,定量分析准确度高的是波谱仪。
扫描电镜的二次电子像和背散射电子像中,分辨率较高的是二次电子像,形成原序数衬度的是背散射电子像。
吸收限的应用主要是:合理的选用滤波片材料害人辐射源的波长(即选阳极靶材料)以便获得优质的花样衍射。
2.影响衍射线强度的因子是:1.多重性因子2. 结构因子3.脚因子4.温度因子5.吸收因子透射电镜制备样品的方法主要有:直接法:粉末颗粒样品、超薄切片、直接薄膜样品间接法:一级复型、二级复型;半直接法:萃取复型4.SEM的主要工作方式有:发射方式、反射方式、吸收方式、投射方式、俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式。
5.DTA中用参比物稀释试样的目的是:减少被测样品的数量滤波片的K吸收限应刚好位于Kα和Kβ之间,且大于Kβ,小于Kα。
2.衍射花样由两个方面组成:一方面是衍射线在空间的分布,另一方面是衍射线束的强度。
3.景深是指在保持像清晰前提下,试样在物平面上下沿镜轴所允许移动的距离。
4.SEM的主要性能有:放大倍数、分辨率,景深5.影响热重曲线的主要因素是仪器因素、升温因素、试样周围气氛、试样的影响获得X射线的条件是:1.产生自由电子2.使自由电子作定向高速移动3,在电子运动路径上有障碍使电子瞬时减速X射线衍射仪有二种扫描方式:连续扫描步进扫描3.电磁透镜有以下特点:1,只能使电子汇聚,但不能加速电子2,只能是会聚透镜3,放大倍数,焦距连续可调4.SEM的主要性能有:放大倍数,分辨率,景深5.影响差热曲线的主要因素是:1.升温速率2,仪器因素3,试样与参比物的对称度4,气氛的影响5,走纸速度6,样品稀释7,压力影响一束X射线通过物质时,它的能量可分为三部分:透射散射吸收衍射线的分布规律是由晶胞的形状和大小决定的,而衍射线的强度则取决于原子的种类和原子在晶胞中的相对位置。
3.扫描电镜的主要结构分为四大系统:电子光学系统信号接收处理系统真空系统供电系统4.在陶瓷原料中发生的主要热效应有:有机物燃烧分解反应非晶态物质的重结晶脱水反应熔融升华晶体破坏和重建5.热分析的主要方法是:差热分析热膨胀分析热重分析、差示扫描量热法X射线辐射探测器分为三种类型:气体电离计数器、闪烁计数器、粉体计数器误差校正方法有:图解外推法最小二乘法衍射线对法3.电磁透镜有以下特点:只能使电子聚焦成像,不能加速电子总是会聚透镜放大倍数与焦距连续可调4.粉末样品的分散方法主要有:超声振荡法悬浮液法喷雾法5.影响热重曲线的主要因素是:升温速率试样周围气氛和压力的影响赵氏速度坩埚支架等的影响试样因素1.产生X射线的条件:①产生自由电子②使电子作定向高速运动③在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速2.X射线的性质:沿直线传播;经过电场或磁场不发生偏转;具有很强的穿透力;通过物质时可以被吸收使其强度衰减,还能杀伤生物细胞,具有波粒二象性。
3.连续X射线谱产生机理:当高速电子流轰击阳极表面时,电子运动突然受到阻击,产生极大的负加速度,一个带有负电荷的电子在受到这样一种加速度时,电子周围的电磁场发生急剧的变化,必然要产生一个电磁波,该电磁波具有一定的波长,而数量极大的电子流射到阳极靶上时,由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同,因此产生的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X 射线谱。
4.特征X 射线谱产生机理:当X 射线管电压加大到某一临界值V K 时高速运动的电子动能足以将阳极物质原子的K 层电子给激发出来。
于是在低能级上出现空位,原子系统能量升高,处于不稳定状态,随后高能级电子跃迁到K 层空位,使原子系统能量降低重新趋于稳定,在这个过程中,原子系统内电子从高能级向低能级的这种跃迁,多余的能量将以光子的形式辐射出特征X 射线。
5.莫赛来定律:它表明只要是同种原子,不论它所处的物理状态和化学状态如何,它发出的特征X 射线均具有相同的波长。
对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。
根号下(1/λ)=K(Z-σ)6.系统/点阵消光:由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上的衍射线的消光称为系统消光。
7.系统消光:把由于F HKL =0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。
(重点)8.X 射线与物质的相互作用以下几种:①被散射②被吸收③透过物质继续沿原来的方向传播。
9.布拉格方程:10.产生衍射的充分条件:满足布拉格方程且F hkl 结构因子不等于零.11.X 射线的强度:指垂直于X 射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和。
12.衍射线的强度:指某一组面网衍射的X 射线光量子的总数。
影响衍射线强度的因素:多重性因子P ,结构因子F,角因子(1+C os 22θ)/Sin 2θC os θ ,温度因子e -2M ,吸收因子A13.X 射线衍射的实验方法:粉末法,劳厄法,转晶法。
14.粉晶衍射仪法:利用X射线的电离效应和荧光效应,由辐射探测器来记录衍射线的方向和强度的一种方法。
15.吸收限:一个特征X 射线谱系的临界激发波长.应用:合理地选用滤波片材料和辐射源的波长(即选阳极靶材料)以便获得优质的花样衍射.16.衍射线的分布规律是由晶胞的大小,形状决定的,而衍射线的强度则是取决于原子的种类及原子在晶胞中的位置.17.X 射线被物质散射时,产生两种散射现象:相干散射和非相干散射.相干散射: 波长不变的散射,又称经典散射.非相干散射波长变化的散射,又称量子散射.18.绝对强度(累积强度或积分强度):指某一组面网衍射的X 射线光量子的总数.19.相对强度:是用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而可得出的强度相对比值.7、积分强度:扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。
(必考)8、绝对强度(累积强度或积分强度):指某一组面网衍射的X 射线光量子的总数.9、相对强度:是用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而可得出的强度相对比值.10、系统消光:由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射线的消失称为系统消光.11、产生衍射的充分条件:满足布拉格方程且F hkl 结构因子不等于零.12、影响衍射强度的因素:多重性因子P ,结构因子F,角因子(1+C os 22θ)/Sin 2θC os θλθn d hkl =sin 2)(,温度因子e-2M,吸收因子A14、德拜相机的衍射机理:衍射花样:入射单色X射线照射放置与照相机中心旋转台上的粉末柱试样,衍射线落在环绕相机内壁安装的长条形照相底片上,冲洗出即为德拜相片,即德拜相机的衍射机理.安装方式有三种:正装法,反装法和不对称法.15、衍射仪的样品制备注意的问题:晶粒大小,试样厚度,择优取向,加工应变,表面平整度等.扫描方式:连续扫描和进步扫描.16、测量衍射峰的几种方法:1峰巅法2交点法3弦中点法4中心线峰5重心法X射线物相分析包括物相定性和物相定量分析两种.物相定性分析是将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比来进行的,而定量分析是在定性的基础上进行的.物相定量分析是用X射线方法来测定混合物相中各种物相的含量百分数.17、定性分析步骤:1用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样2计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I 3参考对比已知的资料鉴定出试样的物相18、X射线物相定性鉴定程序: X射线物相定性鉴定,包括有通过实验获得待测试样的衍射花样,从衍射花样上列出d值和相对强度I/I1,然后根据三强线查索引并核对卡片上全部数据,最后综合作出鉴定结果.19、定性分析中应注意的问题:1 d的数据比I/I1数据重要2低角度线比高角度线的数据重要3应重视特征线4了解待测试样的来源,化学成分,物理性质,以及用化学或物理方法对试样进行预处理,借助平衡相图,都有助于分析鉴定5强线比弱线重要6 X射线衍射分析只能肯定某相的存在,而不能确定某相的不存在7不要过于迷信卡片上的数据,特别是早年的资料,注意资料的可靠性.20、物相定量分析最常用的方法为集体清洗法(K值法)21、静电透镜:把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置叫做静电透镜.特点:1电子在静电透镜中沿曲线轨迹运动2能使运动电子加速,获得能量3一般用于电子炮中以形成会聚的高能电子束.22、磁透镜:把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置叫做磁透镜.特点:1能使电子偏转会聚成像,但不能加速电子2总是会聚透镜3焦距f,放大倍数M连续可调.23、静电透镜与磁透镜的区别:静电透镜是具有很高的加速电压,才可以改变焦距和放大率、需要数万伏电压,常会引起击穿、象差较大;磁透镜是改变线圈中电流强度可很方便地控制焦距和放大率、无击穿,供给磁透镜线圈的电压为60~100V、象差小.24、电子透镜相差缺陷及其处理方法:(1)几何像差:透镜磁场几何上的缺陷所产生,包括球差、像散和畸变.处理方法:球差对分辨率的影响最为重要,对于球差通过减小透镜孔径半角来提高分辨率;对于像散可用机械,静电或电磁式消像散器适当加以补偿矫正;对于畸变可以放大焦斑制作过程材料各向异性来补偿.(2)色差:由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差.处理方法:尽可能减小样品的厚度,以利于提高分辨率.25、景深:透镜物平面允许的轴向偏差. 焦深:透镜像平面允许的轴向偏差.26、衬度:是指试样不同部位由于对入射电子作用不同,在显示装置上显示的强度差异.27、衬度像:二次电子像、背散射电子像.28、透射电镜电子图像形成原理1散射衬度像2衍射衬度像3相位衬度像29、散射衬度像:样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别像30、衍射衬度像:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度像31、相位衬度像:利用电子束相位变化由两束以上电子束相干成像透射电镜TEM样品制备方法:直接法:粉末颗粒样品、超薄切片、直接薄膜样品间接法:一级复型、二级复型半直接法:萃取复型.32、扫描电子显微镜SEM镜成像信号:二次电子(最主要),背散射电子或吸收电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子.33、二次电子:入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电离产生的电子.34、二次电子像是表面形貌衬度,它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬度35、背散射电子:入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次逸出样品表面的高能电子.36、散射电子像是原子序数衬度,它是利用样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到像衬度37、吸收电子:入射电子与试样相互作用后,能量耗尽的电子.38、电子探针工作原理:用聚焦电子束照射在试样表面待测的微小区域上,激发试样中诸元素的不同波长的特征X射线,用X射线谱仪探测这些X射线,得到X射线谱,根据波长不同进行定性分析,根据特征X射线强度进行定量分析为什么不能分析轻元素:轻元素产生的波长太长,无法探测到.40电子探针分析方法方法:定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析.41、热分析方法:1热重测量法TG 2差热分析DTA 3差示扫描量热法DSC 4热膨胀测量法42、差热分析(DTA)是在程序控制温度下,测量物质和参比物之间的温度关系的一种技术.差热分析仪基本结构:1加热炉2温度控制系统3信号放大系统4差热系统5记录系统43、(DTA)曲线是指试样与参比物间的温度差曲线和温度曲线的总称.44、零线:以记录起始点为起点所作平行于横坐标的理想直线表示试样和参比物间温度差为零.45、基线:即T近似于0的部分,该段曲线指示试样发生吸收热效应产生.46、吸热峰:偏离基线向下而后又回到基线的部分,试样发生吸热效应所致.47、放热峰:偏离基线向上而后又回到基线的部分,试样发生放热效应所致.48、影响热重TG曲线的主要因素1.升温速度2.走纸速度3.试样周围气氛4.试样因素49、DSC(差热扫描法):在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术TG曲线是热重曲线TG和温度曲线T的总称50、JCPDS卡片索引手册:字顺索引,哈那瓦尔特索引,劳克法索引,常见物相索引.20.测量衍射峰的2θ位置的方法:①峰巅法:以峰的顶点位置②交点法:在衍射峰的两边各作切线,两切线的交点位置③弦中心法:以衍射峰的半高宽的中点或更好的是以峰的2/3高宽的中点及3/4高宽的中点。