测定方法1．瓷坩埚的准备将坩锅用盐酸(1+4)煮0.5～1h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩锅外壁及盖上写上编号，置于规定温度(500～550℃)的高温炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后．准确称重，再放入高温炉内灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。
2．样品预处理（1）果汁、牛乳等液体试样，准确称取10～20g试样于已知重量的瓷坩锅(或蒸发皿)中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。
这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。
（2）果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量的坩锅中，置烘箱中干燥，再进行炭化。
也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
（3）谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，再准确称取2～5g试样于已知重量的坩锅中再进行炭化。
（4）富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩锅中，进行炭化。
3．炭化试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，防止在灼烧时，因温度高使试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩锅；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩锅置于电炉或煤气灯上，半盖坩锅盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品)，可先在试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
4．灰化炭化后，把坩锅移入已达规定温度(500～550℃)的高温炉炉口处．稍停留片到，再慢慢移入炉膛内，坩锅盖斜倚在坩锅口，关闭炉门，灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在时，打开炉门，将坩锅移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重、再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
五、结果汁算灰分(％) =式中：——空坩锅质量, g ；——样品加空坩锅质量, g ；——残灰加空坩锅质量，g。
六．说明1．样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩锅。
2．把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩锅预热或冷却，防止因温度剧变而使坩锅破裂。
3．灼烧后的坩锅应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
4．从干燥器内取出坩锅时，因内部成真空，开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
5．灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
6．用过的坩锅经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20min，再用水冲刷洁净。
马弗炉的操作步骤：1、连接电源线2、将温度控制器指针拨至所需温度，打开电流计开关，电源开关，使其升温。
3、将灼烧物体放入炉内中间范围，不要靠近两端。
盒盖子稍打开，然后关上炉门。
4、当温度指针升至使控制器中两指针重叠时，记录灼烧时间。
5、灼烧完毕，切断电源，待温度指针下降至200摄氏度左右，（加温需要隔夜）打开炉门，用坩埚钳取出物体，按规定冷却30分钟后使用。
6、用毕完后，拉下电源开关。
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法1．材料与方法1.1原理采用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂在600℃下灰化样品4小时，用水溶解灰份后取上清测定，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在405nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据碘含量与光密度值的对数成线性关系计算食品中碘含量。
1.2 仪器1.2.1 电热高温灰化炉（可控温1000℃）0.2℃±1.2.2 超级恒温水浴箱：30℃1.2.3 数显分光光度计：1cm比色杯1.2.4 瓷坩埚：30ml1.2.5 电热控温干燥箱1.2.6 秒表1.2.7 试管：15 mm ×（100mm-150mm）1.2.8 可调电炉1.3 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）1.3.1 碳酸钾（K2CO3，）1.3.2 硫酸锌（ZnSO47H2O，）1.3.3氯酸钾(KClO3)1.3.4 浓硫酸（H2SO4，优级纯）1.3.5 氢氧化钠（NaOH）1.3.6 三氧化二砷（As2O3）1.3.7 氯化钠（NaCl，优级纯）1.3.8 硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O）1.3.9 碘化钾（KI，优级纯）1.3.10 s/cm）μ1.0≤去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率1.4 溶液配制及样品制备1.4.1 碳酸钾、氯化钠混合溶液：称取30g碳酸钾，5g氯化钠，溶于100mL去离子水中。
常温可保存6个月。
1.4.2 硫酸锌、氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钾于烧杯中，加入100mL去离子水，加热溶解后再加入10g硫酸锌，搅拌溶解。
常温可保存6个月。
1.4.3 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：取140mL浓硫酸[优级纯，ρ20=1.84]缓慢加入到700mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。
1.4.4 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.054mol/L]：称取5.3g 三氧化二砷（As2O3）、12.5g氯化钠（优级纯）和2.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入400mL 2.5mol/L硫酸溶液（1.4.3），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存6月。
1.4.5 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.015mol/L]：称取9.5g硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O，分子量为632.12g/mol，或10.0g Ce(NH4)4(SO4)4.4H2O，分子量为668.56g/mol）溶于500mL 2.5mol/L硫酸溶液（1.4.3）中，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存3月。
1.4.6 氢氧化钠溶液（w=0.2%）：称取4.0g氢氧化钠溶于2000ml水中。
1.4.7 碘标准溶液：g。
置冰箱（4℃）内可保存6月。
μ（1）贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥24小时的碘化钾0.1308g 于烧杯中，用0.2%的氢氧化钠溶液溶解后定量移入1000mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘100g。
置冰箱（4℃）内可保存3月。
μ（2）中间溶液：吸取10.00mL贮备液（1）置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g/L的碘标准系列溶液。
置冰箱（4℃）内可保存1月。
μ（3）碘标准应用系列溶液：准确吸取中间溶液（2）0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL分别置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液为0，50，100，200，300，400，5001.4.8 样品制备：谷物类粮食样品先剔除沙石，蔬菜类样品洗净晾干（表面无水珠）切成细小条块，然后在105℃下烘烤8~12小时（过夜），再经粉碎机粉碎后过40~80目筛；牛奶样可直接称取；肉食、禽蛋类样品制备成匀浆或参考谷物蔬菜样品制备成干样。
如需计算湿样的碘含量，必须称量样品在烘干前后的重量。
1.5 分析步骤1.5.1 取碘标准应用系列溶液各0.5ml（3）（0管取0.2%的氢氧化钠溶液0.5ml）于瓷坩埚中，含碘质量分别为0，25，50，100，150，200和250ng。
取一定量（0.3~1.0g）的均匀样品（1.4.6）于30ml 瓷坩埚中。
固体样品加1~2ml水（液体样、匀浆样和标准溶液不需要加水），再各加入1mL碳酸钾、氯化钠混合溶液(1.4.1)，1mL硫酸锌、氯酸钾混合溶液(1.4.2)。
使用洁净细棒（如牙签）充分搅拌样品使之均匀，然后将细棒上的附着物靠坩埚壁擦尽。
标准和样品置电热干燥箱中于105℃下干燥3小时。
将干燥后的样品在可调电炉上低温（置800w左右，电热丝发红）炭化（在通风橱中进行）。
碘标准系列不需炭化。
炭化时瓷坩埚加盖留缝，直到样品不再冒出黑烟为止，大约需要半小时。
将炭化好的样品加盖置入电热灰化炉（马辐炉）内，关闭炉门调节温度至600℃。
温度升至600℃后继续灰化4小时。
待炉温降至室温后开启炉门取出样品备测。
灰化好的样品应呈现均匀的白色或浅灰白色。
1.5.2 标准系列和样品各加入8mL水，静置1小时，使烧结在坩埚上的灰分充分浸润，然后充分搅拌致使盐类物质溶解，再静置至少1小时使灰分沉淀完全，但静置时间不得超过4小时。
小心取上清2.0ml于试管中，注意不要吸入沉淀物。
标准系列溶液从高浓度到低浓度顺序排列，加入亚砷酸溶液(1.4.4)1.5ml，充分混匀（使用混旋器）后置30℃±0.2℃恒温水浴箱中温浴15min。
1.5.3 使用秒表计时，依顺序每管间隔20或30秒向各管准确加入0.5mL硫酸铈铵溶液(1.4.5)，立即混匀（使用混旋器）放回水浴中。
1.5.4 待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30min时，依顺序每管间隔20或30秒于405nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度。
1.5.5 样品碘含量的计算：标准曲线的碘质量M (ng) 与测定吸光度A二者的定量关系式为M = a + b lnA g/kg。
μ(或lgA)，使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度代入此方程，求出样品管的碘质量。
将碘质量代入下列公式，计算样品中碘含量，单位为g/kg）=M/mμ样品碘含量（M：试样中的碘质量（ng）；m：称取的试样质量(g)。