实验室常用坩埚及其使用注意事项
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2020年4月19日
实验室常见坩埚及其使用注意事项
目录
一、铂坩埚 (1)
二、金坩埚 (2)
三、银坩埚 (3)
四、镍坩埚 (3)
五、铁坩埚 (4)
六、聚四氟乙烯坩埚 (4)
七、瓷坩埚 (5)
八、刚玉坩埚 (5)
九、石英坩埚 (6)
实验室常见坩埚及其使用注意事项
一、铂坩埚
铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。
铂的熔点高达1774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
1、特性
❖能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。
❖铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。
100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。
铂在900℃以下基本不挥发。
2、铂器皿的使用应遵守下列规则
（1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。
（2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，因此拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。
在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。
已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正），铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。
（3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，因此，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。
因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。
所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充分的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度。
（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触
❖易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。
❖固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。
碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠能够在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。
❖卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。
❖碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。
铂器皿若放在碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。
在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。
❖成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
❖铂器皿应保持内外清洁和光亮。
经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。
3、铂器皿的清洗方法
铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。
使用过的铂坩埚可用1：1HCl 溶液煮沸清洗。
如清洗不净，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。
假使用K2S2O7处理无效，可用Na2CO3或硼砂熔融。
如仍有污点，则可用沙布包潮湿的细砂（经过100目筛即0.149mm筛孔），轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。
二、金坩埚
金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常见来
代替铂器皿。
但金的熔点较低（1063℃），故不能耐高温灼烧，一般须低于700℃使用。
硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。
金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。
三、银坩埚
1、特性
❖银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。
❖银的熔点为960℃，使用温度一般不超过750℃为宜，不
❖能在火上直接加热。
加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200℃以下稳定。
刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。
❖银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。
❖熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。
❖银坩埚不用于熔融硼砂。
❖使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。
❖银坩埚适用于NaOH作熔剂熔融样品，不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。
2、浸提和洗涤
❖浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。
❖新银坩埚在300~400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。
❖清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。