WORD格式可编辑实验一益元散、硫酸阿托品散的制备一、实验目的1．掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。

2．熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法。

二、实验题要1．含义散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。

根据用途可分为内服散剂和外用散剂。

按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分散剂、含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。

其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。

2．制备工艺流程处方拟订一物料准备一粉碎一过筛一混合一分剂量—质检一包装。

3．细度要求对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物性质不同，粉末细度应有所区别。

一般内服散剂，应通过5—6号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过7号筛；儿科和外用散剂，应通过7号筛；眼用散剂则应通过9号筛。

4．制备要点混合操作是制备散剂的关键。

目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。

若药物比例相差悬殊，应采用等量递增法混合；若各组分的密度相差悬殊，应将密度小的组分先加入研磨器内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差悬殊，一般先将色深的组分放入研磨器中，再加入色浅的组分进行混合。

5．其他若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散(亦称倍散)，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。

若含低共熔成分，一般先使之产生共熔，再用其他成分吸收混合制成散剂。

三、实验内容（一）益元散[处方]滑石 30．0g 朱砂 1．5g 甘草 5．0g[制法]朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉(过六号筛)。

取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵表面能，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均匀，倾出。

取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀，按每包3g分包，即得。

[功能与主治]清暑利湿。

用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。

[质量要求]1．性状本品为浅红包粉末；味甜，手捻有润滑感。

2．定性鉴别显微鉴别，观察本品显微特征。

薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。

3．检查(1)水分：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH烘干法测定本品水分含量，不得超过9.0%(2)装量差弄：取本品10袋(瓶)，分别称定其内容物重量，每袋(瓶)的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍，装量差异限度见表l—l。

(3)微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个，霉菌数不得超过500个。

4．含量测定采用铁铵矾指示剂法(Volhard法)，测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。

（二）硫酸阿托品散[处方]硫酸阿托品 0.25g 乳糖 24.5g 胭脂红乳糖(1.0％) 0．25g [制法]研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包0.1g。

[作用和用途]抗胆碱药，常用于胃肠痉挛疼痛等。

[用法与用量]口服，疼痛时一次1包(相当于硫酸阿托品0．001g)[质量要求]1．性状本品为淡红色粉末。

2．定性鉴别取本品适量(约相当于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚l0ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2—3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

3 检查(1)均匀度：取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。

(2)水分：取本品照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH水分测定法测定，不得超过9.0％。

(3)装量差异：取本品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋的重量与标示量装量相比较，超出限度(±15％)不得多于2袋，并不得有l袋超出限度一倍。

(4)微生物限度：照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅩⅢC微生物限度检查法检查，应符合规定。

四、思考题1．等量递增法的原则是什么?2．散剂中如含有少量挥发性液体及酊剂、流浸膏时应如何制备？实验二金银花、黄芩、川芎、连翘等的提取一、实验目的1．掌握提取方法及操作要点。

2．熟悉提取率的测定方法。

3.了解总浸膏量、相对密度的测定方法。

二、实验提要1．含义系指用适宜的溶剂与方法提取中药中的有效成分的方法。

2．制备方法与工艺流程多用煎煮。

工艺流程为：净制药材粉碎—加水—煎煮—浓缩—调整含量。

3．影响提取因素温度、时间、次数三、实验内容金银花提取[处方]金银花、黄芩、川芎、连翘(最粗粉) 各50g[制法]取最粗粉金银花、黄芩、川芎、连翘，按煎煮法，煎煮3次，每次1.5hr，将滤液在70℃以下减压蒸馏，浓缩至稀糖浆状，静置数日，过滤，即得。

[金银花提取的质量要求]1．性状本品为棕色的液体。

2．定性鉴别（1）有机酸的检查（2）黄酮类的检查3．检查(1)总浸膏量：本品在水浴上蒸干后，在105℃干燥3小时，至恒定，测定总固体。

(2) 相对密度：4．含量测定(1)总黄酮的测定按《中药化学》中芦丁测定方法(2) 总有机酸的测定按酸碱滴定法四、思考题1．中药提取制备方法有哪些?实验三、金银花、黄芩、川芎、连翘等的纯化一、实验目的1．掌握纯化方法及操作要点。

2．了解纯化的目的。

二、实验提要1．含义系指用适宜方法最大程度保留中药中的有效成分，去除杂质的方法。

2．纯化方法与工艺流程多用水提醇沉法。

以水提醇沉法为例，工艺流程为：浓缩流浸膏---缓缓加入一定量一定浓度乙醇（边搅拌）---冷藏----过滤-----浓缩。

3．影响提取因素流浸膏相对密度、操作方法、冷藏三、实验内容金银花、黄芩、川芎、连翘纯化[处方]金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏各50ml[制法]取金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏，按醇沉法，缓缓加入2倍乙醇边加边搅拌，在-5℃以下冷藏数日，过滤，干燥，即得。

[金银花纯化的质量要求]1．性状2．定性鉴别（1）有机酸的检查（2）黄酮类的检查3．含量测定(1)总黄酮的测定按《中药化学》中芦丁测定方法(2) 总有机酸的测定按酸碱滴定法四、思考题2．比较中药金银花提取与纯化后总有机酸、总黄酮的含量变化，并分析原因？实验四三分半等药酒、橙皮酊等酊剂的制备一、实验目的1．掌握浸渍法、渗漉法制备药酒及酊剂的方法及其操作要点。

2．熟悉含醇量的测定方法。

二、实验提要1．含义药酒系指用蒸馏酒浸提药材成分而制得的澄清液体剂型，多供内服，可加用适量糖或蜂蜜作矫味剂。

酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体剂型，亦可用流浸膏稀释制成。

多数供内服，少数供外用。

2．制备方法药酒的制法有冷浸法、热浸法、渗漉法和回流热浸法等，亦可采用冷浸与渗漉结合方法制备。

药料应粉碎成粗粉应用，有利有效成分的浸出，过粗浸提不完全，过细则渗施、过滤等后处理困难。

酊剂的制备方法有溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法。

其中溶解法适用于化学药物及中药有效部位或提纯品酊剂的制备。

稀释法适用于以药物的流浸膏、浸膏为原料的酊剂的制备。

以中药材为原料制备酊剂可采用浸渍法或渗漉法。

3．渗漉法制备工艺流捏药材粉碎—润湿—装筒—排气—浸渍—渗施—滤液。

装筒前药材粗粉应润湿使充分膨胀；装筒时用力需均匀，以免层层药料松紧不一；装筒后需加适量溶剂排气，以防渗漉时液流受阻，提取不全或滤速受限。

此外，应根据药物品种及数量，控制渗漉速度。

三、实验内容（一）三两半药酒[处方]当归 50g 牛膝 50g 黄芪(蜜炙) 50g 防风 2．5g [制法]以上4味，粉碎成粗粉，照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，用白酒1200ml 与黄酒4000ml的混合液作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，在滤液中加入蔗糖420g搅拌溶解后，静置，滤过，即得。

[功能与主治]益气活血，祛风通络。

用于气血不和，四肢疼痛，感受风湿，筋脉拘孪。

[用法与用量]口服，一次30—60m1，一日3次。

[质量要求]1．性状本品为黄棕色的澄清液体；气香，味微甜，微辛。

2．定性鉴别采用薄层色谱鉴别本品中的齐墩果酸。

3．检查(1)含醇量：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨM乙醇量测定法测定，乙醇量应为20％—25％。

(2)总固体含量测定：精密量取澄清的药酒50m1，置蒸发皿中，水浴上蒸干，除另有规定外，加无水乙醇搅拌提取4次，每次10m1，滤过，合并滤液，置称定重量的蒸发皿中，水浴上蒸干，105℃干燥3小时，置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，遗留残渣应符合规定。

（二）橙皮酊[处方]橙皮(最粗粉)100g 60％乙醇加至1000ml[制法]取处方量1/10的橙皮，置广口瓶中，加60％乙醇约110ml，密盖，常温暗处浸渍，时时振摇、3—5日后倾取上层清液，用纱布滤过、压榨残渣，压出液与滤液合并，静置24小时，滤过，加60％乙醇至100ml，即得。

本品含乙醇量应为50％—58％。

[功能与主治]理气健胃；用于消化不良，胃肠气胀。

[用法与用量]口服，一次2—5ml，一日6—15ml。

四、思考题1．比较渗漉法与浸渍法的优缺点。

操作中各应注意哪些问题?2．比较药酒、酊剂的异同点。

实验五银黄口服液、碘甘油等液体药剂的制备一、实验目的1．掌握口服液和溶液剂的制备方法及操作关键。

2．熟悉口服液和溶液剂的质量控制项目及其检测方法。

二、实验提要1．含义口服液系指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服单剂量包装的液体制剂。

口服液吸收快，奏效迅速，可起综合疗效；且口感好，剂量小，服用方便，易为患者接受。

溶液剂系指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中制成的均匀澄清的液体制剂。

2．口服液的制备工艺流程及制备要点中药材—提取—精制—过滤—分装—灭菌。

制备时应根据药物的性质，选择适宜的提取方法，尽可能最大限度提取出有效成分；提取液常用水提醇沉、热处理冷藏、加入澄清剂(如101果汁澄清剂)或絮凝剂(如明胶丹宁、甲壳素)等方法去除杂质，以提高产品的澄明度。

3．溶液剂的制备方法与要点一般有溶解法、稀释法和化学反应法等制备方法。

溶解法制备溶液剂多先取处方量3/4的溶剂加人药物，搅拌使溶解，滤过，再自滤器上添加溶剂至全量，最后搅匀即得。

稀释法系指药物浓溶液用溶剂稀释成所需浓度溶液的制备方法。

适用于高浓度溶液或易溶性药物的浓贮备液。

化学反应法系指将两种或两种以上的药物，通过化学反应而制成新的药物溶液的制备方法，待化学反应完成后，滤过，自滤器上添加蒸馏水至全量即得，适用于原料药物缺乏或质量不符合要求的情况。

三、实验内容（一）银黄口服液[处方]金银花提取物(以绿原酸计) 1.2g 黄芩提取物(以黄芩苷计) 2.4 g [制法]以上二味，分别加水适量使溶解。