五、化学分离法：皂化法、沉淀分离法
六、膜分离技术： 在常温下使不同物质通过特殊膜而产生 分离
第4章
1.食品中水分的测定方法有哪些？
答：1、直接法： ① 重量法（ a、常压干b、减压干燥）② 蒸馏法
2、间接法：①比重法② 折射率法③ 电导法④ 介 电常数
2.
答：重量法、
3.食品中酸度的测定方法有哪些？答：1、总酸度的测定： 食品中所有酸性物质的总量， 用标准碱液
2.
答：原理
用标准碱液滴定食品中的酸， 中和生成盐， 用酚酞做指示 剂。当滴定终点（pH=8.2，指示剂显红色）时，根据耗用 的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。
反应式：RCOOH+Na→OHRCOONa+H2O
3.有效酸度（pH）值的测定？答：①电位法（ pH计法）②比色法 ③化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩 醛的分解速度来求pH值。
7.高效液相色谱的特点？高效液相色谱仪的 基本组成？答：特点：高压、高速、高效、高灵敏度 高效液相色谱仪的基本组成：
1.输液系统——高压泵、 贮液器、 过滤器、 梯度洗脱装置进源自系统——进样器3.
分离系统——
色谱柱、恒温器
4.
检测系统——
检测器
5.数据处理系统
——记录仪等
第8章
1.
答：1.乙醚：（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等） 溶解脂肪的能力强，应用最多。
高锰酸钾滴定法： 原理： 将一定量的样液与一定量过量的 碱性酒石酸铜溶液反应， 还原糖将二价铜还原为氧化亚铜， 经过滤， 得到氧化亚铜沉淀， 加入过量的酸性硫酸铁溶液 将其氧化溶解， 而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐， 用高 锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐， 根据高锰酸钾溶液 消耗量可计算出氧化亚铜的量， 再从检索表中查出与氧化 亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。
2.
答： 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化， 称量残留物的重量至恒重， 计算出样品总灰分的含
4.
答：KMnO4法 、EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）、原子吸收 分光光度法第7章：
1.
答:总酸度——指食品中所有酸性成分的总量 有效酸度——指被测溶液中H+的浓度挥发酸——指食品中易挥发的有机酸 牛乳酸度
4.挥发酸的测定？直接滴定法？间接法测 定？答：食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸， 主要是醋酸 和痕量的甲酸、丁酸等。
1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取， 把挥发酸分 离出来，然后用标准碱液滴定。
2.间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不 挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。
7、在挥发乙醚或石油醚时， 切忌用直接火加热， 应该 用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚， 因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
8、反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时， 以增 重前的重量作为恒重。
9、因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
3.
答：巴布科克法和盖勃法
原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成 分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白， 使脂肪球膜被破坏， 脂肪游离出来， 再利用加热离心， 使
中和滴定。
2、有效酸度的测定（pH值的测定）
1比色法：pH试纸法、标准色管比色法
2电化学法: E=E0－0.0591pH（25℃）
3、有机酸测定：GC法、HPLC法
4.
些？
答：蛋白质：
凯氏定氮法：GB方法
比色法：1、水杨酸比色法；2、双缩脲比
氨基酸自动分析仪法、高效液相色谱法
5.
答：脂肪测定的方法：索式提取法、脂肪分析仪法、近红 外光谱法、CO2超临界萃取法、碱性乙醚提取法、酸性乙 醚提取法
2.
答：1、直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
2、间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确 定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
3.
答：原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应， （氧化还原 反应）
I2+SO2+2H2O === H2SO4+2HI
方法：1.滤纸筒的制备
2.样品处理
3.抽提
4.称重
5、结果计算
注意：1、 样品应干燥后研细， 样品含水分会影响溶剂提 取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂 成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往 外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放 入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯 管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度>0.05 %时， 即发生可逆反应， 要使反应顺利向右进行， 要加入适量的 碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。试剂：将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起称为费休试 剂。
4.
答：Aw测定仪法、扩散法、溶剂萃取法。
第
1.
量。
方法：高温灼烧灰化称量 条件：灰化容器——坩埚
灰化温度一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃以上
灰化时间：一般不规定灰化时间，而是观察残留 物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳 块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5mg。 加速方法：1、样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容 器边缘慢慢加入少量无离子水， 使残灰充分湿 润（不可直接洒在残灰上， 以防残灰飞扬损失） ， 用玻璃棒研碎， 使水溶性盐类溶解， 被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸， 至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
镁盐随灰化而分解， 与过剩的磷酸结合， 残灰 不熔融而呈松散状态， 避免了碳粒被包裹， 可 缩短灰化时间， 但产生了MgO会增重，也应做 空白试验。
5、添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质， 它们的 作用纯属机械性， 它们和灰分混杂在一起， 使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。
3.
答：⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。
⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干， 否则直接炭化， 液体沸腾易造成溅失。
（3）果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成
均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放 烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷ 谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀 后可直接称取、炭化。
答： 定义：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散， 而无机成分 （主要是无机盐和氧 化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 分类：水溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分
2、对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及 糊精溶解， 经过滤除去， 将残渣连同滤纸一起烘干， 再一起放入抽提管中。
3、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、 无醇、 无过氧化 物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质 溶解，如水溶性盐类、 糖类等， 使得测定结果偏高。 过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸 的危险。
脂肪完全迅速分离， 直接读取脂肪层的数值， 便可知被测 乳的含脂率。
4.
值、皂化价、羰基价）定义。
答： 酸价—— 中和1 g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化 钾的质量 （mg）。
碘价（碘值）——100 g碘换算成碘的质量（g）。
过氧化值—— 滴定1 g Na2S2O3标准溶液的体积（
皂化价—— 中和1 g油脂中的全部脂肪酸（游离+结合的）所需氢氧化钾的质量（mg）。
脂肪酸的测定：气相色谱法
6.食品中碳水化合物的测定方法有哪些？答：1、还原糖的测定： 、斐林试剂法（GB方法）、高锰酸钾法、碘量法
2、非还原糖测定：经酸水解→还原糖→按还原糖测定
3、多糖测定：以淀粉为例子（酶解法、酸水解法）
4、总碳水化合物的测定：差减法、加和法
7.维生素的测定方法有哪些？答：1、脂溶性维生素的测定：比色法（国标方法） 、紫外 分光光度法、 荧光分光光度法、 高效液相色谱法 （国标方 法、国际方法）
总酸=挥发酸+不挥发酸
5.气相色谱法的两相？答：流动相——气体（由载气带着物料气体） ，一般用高 压气瓶供给（N2、He ）固定相 固体 ——固体吸附剂； 液体——担体+固定 液
6.检测器有几种？ 答：气相：热传导池检测器、电子捕获检测器、氢火焰 离子化检测器、火焰光度检测器
高效液相： 紫外光度检测器、 光电二极管阵列检测器、 荧光检测器、 示差折光检测器、 电导检测器、 蒸发光散射 检测器
2、水溶性维生素的测定：
维生素C的测定：、2，6－二氯靛酚法、紫外分 光光度法（UV 243nm最大吸收）、电位法、HPLC法
B族维生素的测定：荧光法（GB方法）、比色法、微生物法、HPLC法（GB方法）
8.矿物元素的测定方法有哪些？答：比色法、滴定法、原子吸收法（火焰光度法、无火焰 光度法）
9.
答：1、防腐剂的测定：
2、微生物分析法
3、酶分析法
4、仪器分析法
5、感官检验法 分析过程：1、取样（采样）
2、样品的预处理
3、样品含量的测定
4、数据处理
5.
答：
一、溶剂提取法：浸泡法、萃取法、盐析法、超临界萃取 法
二、有机破坏法：干灰化法、湿灰化法
三、蒸馏法和挥发法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸
馏、分子蒸馏
四、层析分离法： 是在一种载体上进行物质分离的一些方 法的总称
4提取时水浴温度不可过高， 以每分钟从冷凝管滴下
80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应 注意防火。
5、在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥 管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚 挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉 球。
6、抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃 检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃 上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。