实验一、食品水分活度的测定
1、目的要求
1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。

1.2 测定食品中水分活度的操作技术。

1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。

第一法坐标插入法（康威微时扩散法）
1、实验原理
食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。

当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。

不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达到平衡为止。

据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在A w较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高A w标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低A w标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的A w值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。

2、实验器材
2.1 分析天平
2.2 恒温箱
2.3 康维氏微量扩散皿
2.4 小玻璃皿或小铝皿（直径25mm～28mm、深度7mm）
2.5 凡士林
2.6 各种水果、蔬菜等食品。

3、实验试剂
至少选取3种标准饱和盐溶液。

标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）见表-1。

表-1 标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）
4.1 在3个康维皿的外室分别加入A w高、中、低的3种标准饱和盐溶液
5.0mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。

4.2 将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。

迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。

4.3 在25℃的恒温箱中放置（2±0.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min 称重一次，至恒重为止。

记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。

5、结果处理
5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。

5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的A w值为横座标，被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。

并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的A w值。

图
中A点表示试样与MgCl
2·6H
2
O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg，B点表示试样与
Mg（NO
3）
2
·6H
2
O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg，C点表示试样与NaCl标准饱和
溶液平衡后质量增加11.1 mg。

3种标准饱和盐溶液的A w分别为0.33、0.53、0.75。

3点连成一线与横座标相交于D，D点即为该试样的A w，为0.60。

6、注意事项
6.1 称重要精确迅速。

6.2 扩散皿密封性要好。

6.3 对试样的A w值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。

测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。

6.4 绝大多数样品可在2小时后测得值，但米饭类、油脂类、油浸烟熏鱼类则需4天左右时间才能测定。

为此，需加入样品量0.2%的山梨酸防腐，并以山梨酸的水溶液作空白。

7、问题与思考
7.1 扩散法测定水分活度的原理是什么？
7.2 为什么试样中含有水溶性挥发性物质影响水分活度的准确测定？
第二法水分活度仪法
1、实验原理
在一定温度睛主要利用A w测定仪装置中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出水分活度。

食品水分活度仪分为两大类。

一类是用冷却镜露点技术，另一类是采用传感器的电阻或电容的变化来测定相对湿度。

两类仪器各有优缺点，在测定精度、重现性、测定速度、校正稳定性等方面各不相同。

冷却镜露点法精确、快速，便于操作。

如AquaLab的测定范围为0.030∽1.000A w,分辨率为±0.001 A w，精确度为±0.003 A w。

测量时间一般在5min以内。

电容传感器的优点是便宜，但其精确度比冷却镜露点法低，且测量时间相对更长。

一般使用电容传感器的测定范围为，0A～1.00A w,分辨率为±0.005A w，精确度为±0.015A w。

有的仪器测定时间为5min左右，而有的仪器则需要30min～90min才能达到平衡。

2、实验器材
HD-A Ⅱ型水分活度测定仪，江苏省无锡市海达机电设备厂。

3、实验试剂
氯化钾、氯化钠、碘化钾、硝酸镁
部分标准盐饱和溶液（以下简称标准溶液）的A w值与温度的关系见表-2。

表-2 4种盐的标准液在不同温度下的Aw值
4.1 仪器的校正
4.1.1 按“标准”键，每按一将分别选中“氯化钾”、“碘化钾”、“硝酸钾”和“自校”，对应绿灯亮，选择标准盐的原则见表实－2。

4.1.2 面板上列出的3种标准液的校正。

4.1.2.1 选中标准液，倒入玻璃器皿约1/2，并把玻璃器皿和圆形密封圈放入测试头盒，然后顺时针旋紧密封测试头盒。

注意，玻璃器皿中倒入标准液时，为保证标准液是饱和溶液应同时放入少许固体标准盐，否则会影响测量精度。

4.1.2.2 按“－”键，倒计时开始，当环境温度>20℃时测量时间为20min，<20℃时测量时间为30min。

4.1.2.3 迅速同时按“－”、“＋”键，校准绿灯亮。

当倒计时为“00”时校准绿灯熄灭，数码管显示该标准液的值，并锁定显示A w值。

4.1.2.4 取出标准液，校准结束。

4.1.3 自选标准液A w值的设定和校准
要选择的标准液在以上3种之外，则应自选标准液（自选标准液的A w值已知的），校准的第一步，首先要设定自选标准液的A w值。

4.1.3.1 按“标准”键，选中“自选”（其绿灯亮）。

4.1.3.2 按“自选”键，A w显示的最后一位闪烁，这时按“＋”键，显示值的最后一位增加“1”，按“－”键减“１”，连续按“＋”或“－”键的时间超过2s，可快速增减。

4.1.3.3 调到已知的自选标准液A w值后，再次按“自选”键，则A w的显示从自选标准液的设定值转到当前的测试值。

设定工作结束。

4.1.3.4 重复4.1.2中4.1.2.1、4.1.2.2、4.1.2.3、4.1.2.4的4条步骤，自选标准
液的校准结束。

4.2 样品测量：校准结束后，测量样品开始，其方法如下：
4.2.1 把样品倒入玻璃器皿中1/2左右（块状样品要碾成大米粒大小，越小越好），然后将玻璃器皿和圆形密封圈放入测试头盒，顺时针旋紧密封测试头盒。

4.2.2 按“－”键，倒计时开始，当环境温度>20℃时测量时间为20min，<20℃时测量时间为30min。

当倒计时为“00”后，显示数即为该样品的A w值并锁定。

4.2.3 取出样品，测试结束。

如继续按“－”键，则显示数据解锁，重新开始测量。

5、注意事项
5.1 测量头为贵重的精密器件，必须轻放轻拿，严禁直接接触样品和水，也不能用手触摸。

如不小心接触了液体，需蒸发干燥进行校准后方能使用。

5.2 测试头盒和玻璃器皿应清洁干燥，如果潮湿会使测量结果误差很大。

所以器
皿内如果有水或不干净，则使用前必须做清洁干燥处理。

5.3 选择标准盐的原则：假设所测样品与标准盐的A w值之差为δ，则
当δ<+0.1时，测量仪的测量精度为+0.02。

当δ<+0.05时，测量仪的测量精度为+0.015。

5.4 常规测量一般0.5d校准一次。

要求测量结果特别正确，则每一次测量样品前必须进行校准。

5.5 标准盐饱和溶液（标准液）配制：用蒸馏水或纯水稀释固体的标准盐，自然溶解5d以上，而且溶液中仍留有标准盐固体结晶，这种溶液就是可以使用的标准盐饱和溶液（标准液）。

平时，可以把标准液放在小玻璃器皿中，上面用大玻璃器皿盖住，保存好以便校准时使用。

5.6 为了保证校准与测量的测试条件一致，必须把测试盒开启（即传感器b暴露在空气中）5min，才能进行一次样品测试。

5.7 本仪器最大的特点用标准液分段校准。

分段校准也是国外许多高精度A w仪采用的技术。

因为标准盐饱和溶液在一定条件下A w值基本不变，用它作为参考物误差极小。

分段校准后，又可以克服传感器全测量段上存在的非线性误差，本仪器采用智能型单片计算机、高精度A/D变换器等现代电子技术。