第二组
徐锰
谢威虎石秀祈袁晓萌侯精歌周琳
物料衡算
一、设计任务
1、设计项目：头孢拉定厂
2、产品名称：头孢拉定（环烯头孢菌素）
3、产品规格：纯度98%
4、工作日：300天/年
5、年生产能力：年产100吨安定
日产量=100*1000/300=333.33kg
其中(1)头孢拉定：326.66kg(98%)
(2)水：5.00kg
(3)杂质：1.67kg
6、收率：
成盐工段收率：100.00%
酸酐工段收率：100.00%
缩合工段收率：98.91%
水解工段收率：98%
精制工段收率：98.01%
总收率：100.00%*100.00%*98.91%*98%*98.01%=95.00%
精制工段
在精制工段，因为没有物质参与反应，属于纯物理变化。
在这个过程中主要经过：萃取分离、脱色、结晶三步。
2结晶、干燥工段
①结晶、离心
C头孢拉定成品 a.头孢拉定326.66kg
b.水：5.00kg
c.杂质：1.67kg
B失水：失水率为97.19%及B的含量=5.00/（1-97.19%）-5.00=172.94kg
A母液：a.头孢拉定326.66kg
b.水：5.00+172.94=177.94kg
c.杂质：1.67kg
②洗涤：除杂率：86.73%
D滤饼：a.头孢拉定：326.66kg
b.水：5.00+172.94=177.94kg
c.杂质：1.67kg
C废液：a.丙酮：250kg
b.杂质：1.67/（1-0.8673）-1.67=10.91kg
B洗涤剂：丙酮：250kg
A滤饼：a.头孢拉定：326.66kg
b.水：177.94kg
c杂质：1.67/（1-86.73%）=12.58kg
③结晶
D头孢拉定粗品：a.头孢拉定：326.66kg
b.水：177.94kg
c.杂质：1.67/（1-86.73%）=12.58kg
C废液：三乙胺：475.14kg
B三乙胺：475.14kg
A母液：a.头孢拉定：326.66kg
b.水：177.94kg
c.杂质：1.67/（1-86.73%）=12.58kg
3脱色工段
由于前面工艺中混入颜色，为了提高产品质量，在萃取液中加入少量的活性炭进行脱色处理，提高产品的纯度。
若加入的活性炭的量过多，除不干净，还会混进杂质，配比是1Kg的产物中加入0.03Kg 的活性炭，加入0.006Kg的硅藻土。
3．1物料衡算
萃取液：a头孢拉定盐酸盐：329.96/99%/349.40×366.90=349.99Kg
（水层）b水：2460.21-349.99=2110.22Kg
脱色剂：m（活性炭）+m（硅藻土）=10+2=12Kg
滤渣: m（活性炭）+m（硅藻土）=10+2=12Kg
头孢拉定粗品：a头孢拉定盐酸盐：349.99Kg
b水：2110.22Kg
4.萃取分离
将水解反应所得的二氯甲烷的反应液在水解罐中静置，分层。
将所得的二氯甲烷进行回收，水层进行脱色处理。
4.1物料衡算
二氯甲烷反应混合液：a头孢拉定盐酸盐： 349.99/99%=353.53Kg
b二氯甲烷：1259.52Kg
c2，6-二甲基嘧啶：10.82 Kg
d水：2110.22Kg
e四甲基胍：132.84Kg
f二甲基乙酰胺：108.24Kg
g二乙胺：15.74Kg
有机层：a二氯甲烷：1259.52Kg
b2，6-二甲基嘧啶：10.82 Kg
c四甲基胍：132.84Kg
d二甲基乙酰胺：108.24Kg
e二乙胺：15.74Kg
萃取液：a头孢拉定盐酸盐：353.53Kg
b水：2110.22Kg
5.水解工段
该反应不生产气体副产物，只有有机副产物，所有没有物料损失，所有物质全部进入下一步反应。
该反应用冷却水控温。
所使用的盐酸为37%，密度为1.185g/cm2，反应程度为98%。
反应时间3.5h。
5．1物料衡算
缩合反应产物：a缩合物：353.53/366.90×561.43/98%=552.01Kg
b二氯甲烷：1259.52Kg
c2，6-二甲基嘧啶：10.82 Kg
d二甲基乙酰胺：108.24Kg
e二乙胺：15.74Kg
浓盐酸：aHCl：196.82×37%=72.82Kg
b水：196.82×63%=124.00Kg
去离子水：1968.25Kg
水解产物：：a头孢拉定盐酸盐： 349.99/99%=353.53Kg
b二氯甲烷：1259.52Kg
c2，6-二甲基嘧啶：10.82 Kg
d水：2110.22Kg
e四甲基胍：132.84Kg
f二甲基乙酰胺：108.24Kg
g二乙胺：15.74Kg
6 缩合工段
该反应不生产气体副产物，只有有机副产物，所有没有物料损失，
所有物质全部进入下一步反应。
该反应用液氮制冷。
将7-ADAC四甲基肌盐溶液转移至反应罐中，在-38 ℃下反应2小时。
再升温至-15℃反应0.5小时。
加入二乙胺，继续反应300分钟后
测量，以反应液中残留的7-ADAC四甲基胍不超过2%为反应终点。
6.1物料衡算
7-ADAC四甲基胍盐混合物：a7-ADAC四甲基胍:341.38Kg
b二氯甲烷：933.00Kg
混合酸酐混合物：a混合酸酐：354.68Kg
b二氯甲烷：1259.52Kg
c二甲基乙酰胺：108.24Kg
d2，6-二甲基嘧啶：10.82Kg
缩合物：a缩合物：353.53/366.90×561.43/98%=552.01Kg
b二氯甲烷：1259.52Kg
c2，6-二甲基嘧啶：10.82 Kg
d二甲基乙酰胺：108.24Kg
e二乙胺：15.74Kg
7.酰化反应
该反应反应时间为1.5h，反应程度为100%，由于中间没有气体副产物产生，所有物质全部进入下个反应。
反应用液氮制冷。
将双氢苯甘氨酸邓氏盐，二氯甲烷、二甲基乙酰胺加至反应罐中，通氮气，降温到0℃，加入2,6-二甲基吡啶，继续降温到-15℃，加入特戊酰氯维持-10℃反应0.5h。
7．1物料衡算
D-2-(1,4-环己二烯)甘氨酸邓钠盐：270.63Kg
二氯甲烷：1259.52Kg
二甲基乙酰胺：108.24Kg
特戊酰氯：119.29Kg
2,6-二甲基吡啶：10.82Kg
混合酸酐混合物：a混合酸酐：354.68Kg
b二氯甲烷：1259.52Kg
c二甲基乙酰胺：108.24Kg
d2，6-二甲基嘧啶：10.82Kg
8.成盐反应
反应时间为1.5h，反应程度为100%。
该反应用高压蒸汽加热，用自
来水冷却。
将7-ADCA投入到反应罐中，加二氯甲烷，搅拌，冷却至-35～-15℃。
加入TMG，保证温度在-5～0℃。
搅拌、溶解后,降温至-30℃。
得
7-ADAC四甲基胍的二氯甲烷溶液。
8.1物料衡算
7-ADAC：212.73Kg
四甲基胍：114.50Kg
二氯甲烷：993Kg
7-ADAC四甲基胍的二氯甲烷溶液：a7-ADAC四甲基胍:341.38
b二氯甲烷：933.00Kg
表1.1整体投料表。