综合设计实验：光学镀膜自动设计实验实验一镀膜材料准备及膜层设计【实验目的】本实验通过发光二极管的制作过程完成对真空镀膜的学习。

【实验仪器】1、真空镀摸机；2、镀膜监测仪；3、旋涂机；4、干涉显微镜；5、直流电源。

【实验材料】1、导电玻璃；2、高纯铝丝；3、三芳胺聚西夫碱；4、8－羟基喹啉铝；5、氟化锂；6、丙酮；7、无水乙醇；8、脱脂棉；9、盐酸等。

【实验原理】真空镀膜是制作薄膜器件地常用方法，所谓真空镀膜是把待镀膜的基片或工件置于高真空室内，通过加热使蒸发材料气化（或升华）而沉积到某一温度的基片或工作表面上，从而形成一层薄膜，这一工艺过程称为真空蒸发镀膜。

在高真空环境中成膜，可防止膜的污染和氧化，便于得到洁净，致密，符合预定要求得薄膜，因此，这种制膜方法目前得到了广泛应用。

本实验利用真空镀膜技术制作一种有机薄膜发光二极管。

众所周知，无机发光二极管在视频，数字显示，仪器监控，广告等诸多领域已经得到了广泛的应用，并取得了令人注目的成就。

但是它们也存在着很多缺点：如体积大，发光材料品种较少，器件制作工艺复杂，成本高，能耗大，很难提供全色显示等。

相反，有机材料薄膜电致发光器件（TFELD）却克服了上述缺点，显示出很多无机电致发光器件无法比拟的优点。

有机薄膜电致发光器件具有可大面积彩色显示，驱动电压低，可直流驱动，发光效率和亮度高，发光颜色可覆盖整个光谱区，有柔软性，易加工，成本低廉等优点。

它已成为当前发光器件研究的热点，有机发光还具有材料来源广泛，颜色可调等优势。

因此，它在显示技术方面具有潜在的应用前景。

近年来，在寻找新的有机电致发光材料，延长有机电致发光显示寿命方面取得了突破性进展，正朝着实用化的方向迅猛发展。

1.发光二极管工作原理1.1发光二极管的基本机构典型发光二极管的结构为三明治结构如图一，阳极为透明的导电玻璃（ITO），具有较高的功函数（4～7ev），阴极为低功函数金属（3～4ev），阴极阳极之间加入一层发光薄膜，在工作电压（2～30v）便可发光。

为了改善其性能通常在阳极与有机发光物间加一层空穴传输层，在阴极与发光物间加一层电子传输层。

电致发光激发机构p-n结注入发光p-n结处于平衡时，存在一定的势垒区，如加一正向偏压，势垒便降低，势垒区内建电场也相应减弱。

这样继续发生载流子的扩散，即电子由n 区注入p区，同时空穴由p区注入到n区。

这些进入p区的电子和进入n区的空穴都是非平衡少数载流子。

在实际应用的p-n结中，扩散长度远远大于势垒宽度。

因此电子和空穴通过势垒区时因复合而消失的几率很小，继续向扩散区扩散。

因而在正向偏压下，p-n结势垒区和扩散区注入了少数载流子。

这些非平衡少数载流子复合而发光（辐射复合）。

这就是p-n结注入发光的基本原理。

1.3发光原理简述电致发光的基本原理由ITO(indium-tin-oxide)是一空穴导电为主的透明金属氧化膜。

金属背电极提供电子，空穴传输层和电子传输层之间存在势垒，阻挡电子和空穴逸出。

因为金属电极的功函数越低，束缚电子的能力越弱，电子越容易克服表面势垒在较低电压下注入。

故应取低逸出功材料的金属背电极来得出高效率的光输出。

电子传输层传输金属注入的电子，同时将空穴载流子阻挡在发光层内，与此相反空穴传输层传输ITO注入的空穴，同时将电子载流子阻挡在发光层内。

由于发光薄膜很薄（一般为几十nm），可产生410－510v／cm的高场，电子和空穴一旦形成了较高的注入密度，就会集中在发光层中复合形成大量的被称为激子的空穴—电子对。

这些激子是在界面处发光材料层一侧很窄的区域内产生的。

当激子进行复合时，其中很大一部分产生辐射而发光。

2．材料衬底材料选用ITO导电玻璃，铟锡氧化物薄膜ITO(Indium-tin-oxide)作为发光器件的正电极；三芳胺聚西夫碱（Schiff）作为空穴输送材料；Alq(8-羟基喹啉铝)，小3分子绿光发光材料，电子传输材料，具有良好的稳定性和成膜性。

电子迁移率为510cm2／vs,是有机电致发光器件中常用的电子传输发光材料。

由于ITO电极与三芳胺聚西夫碱之间的势垒比较低，空穴注入相对电子注入容易，由于Al的稳定性比较好，所以采用Al作为负电极，但Al电极功函数较高，导致电子注入势垒大，器件亮度和效率低。

为解决这一矛盾，在Al电极与Alq之间加3入一层超薄的LiF。

所以通常采用低脱出功函数的金属做负电极，以降低电子注入势垒，增强电子注入。

/LiF/Al.蒸发铝作为负电极。

器件结构为ITO/Schiff/Alq33、制备过程取玻璃基片为长方形状，生产过程如下所示，首先将刻好形状的不干胶粘在ITO玻璃上。

然后在40％盐酸中腐蚀10分钟后取出，清除不干胶。

用清水加洗衣粉擦洗后依次用丙酮（均为分析纯），乙醇，和超生波水清洗。

洗净晾干后，将其ITO面朝下，放在垫有干净滤纸的表面皿中，防止落灰，烘干置于干燥器中待用。

将所精致的聚西夫碱充分溶于氯仿（分析纯）之中，用旋涂机旋转涂膜。

取自于迈克尔逊干涉显微镜下观察发现，膜层表面均匀平整，颜色为黄色，几乎无气泡，将旋涂好的片子放于真空镀膜机中。

4、干涉显微镜的使用干涉显微镜是用来测量精密加工零件表面光洁度的仪器。

也可以用来测量零件表面刻线，刻槽镀层（透明）等深度。

仪器测量表面不平深度范围为0.01～0.03微米。

测量步骤：1. 量条纹之间的间隔；在白光工作时，用二条黑色条纹进行测量，条纹之间隔值用测微目镜上鼓轮分划数来表示。

移动测微目镜视场中十字线，使其与干涉条纹方向平行的一条刻线对准一黑色干涉条纹下凸缘的中间，得到第一个读数N 1,然后将同一条刻线对准另一条黑色干涉条纹下凸缘的中间，得到第二个读数N 2或单色光时，对准其他任一条纹的中间，得到第二个读数N 2，但此时必须记住测量的二个干涉条纹间所包含的间隔数n,为了提高测量精度，n 最好取3个以上。

2. 量条纹的弯曲量：干涉条纹的弯曲量，同样用测微鼓上分划数表示。

用一条刻线对准干涉条纹下凸缘的中间，此时读书为N 3，（同N 2）。

然后用同一条刻线对准同一条干涉条纹最大弯曲处的干涉条纹上凸缘的中间，得到第二个读数N 4。

弯曲值：n N N N N N 1243--=∆ 条干涉条纹 3. 计算不平深度：在白光工作时，一个干涉条纹的弯曲量相当于被测量表面不平深度为0.27微米，此时不平深度t 可用下式计算：n N N N N t 124327.0--= 微米 【实验步骤】1. 备材料：长方形的导电玻璃基片 三芳胺聚西夫碱 氯仿。

2. 膜腐蚀：将刻好形状的不干胶粘在导电玻璃的ITO 面上。

然后在40％盐酸中腐蚀10分钟后取出，清除不干胶。

永清数加洗衣粉擦洗后依次用丙酮（均为分析纸），乙醇，和超生波水清洗。

洗净晾干后，将其ITO 面朝下，放在垫有干净滤纸的表面皿中，防止落灰，烘干置于干燥器中待用。

3.旋涂：将所有精制的三芳胺聚西夫碱充分溶于氯仿（分析纯）之中，用旋涂机旋涂膜。

放在麦克尔逊干涉显微镜下观察，膜层表面均匀平整，颜色为黄色，几乎无气泡。

将旋涂好的片子放于真空镀膜机中。

实验二真空镀膜及膜测试实验【实验目的】本实验通过发光二极管的制作过程完成对真空镀膜的学习。

【实验仪器】1、真空镀膜机；2、膜后监测仪；3、旋涂机；4、干涉显微镜；5直流电源。

【实验材料】1、导电玻璃；2、高纯铝丝；3、三芳胺聚西夫碱；4、8－羟基喹啉铝；5、氟化锂；6、丙酮；7、无水乙醇；8、脱脂棉；9、盐酸等。

【实验原理】1、真空镀膜机简介本实验使用的是一台DMD－450 型光学多层镀膜机，带有聚焦式电子枪及两对电阻蒸发源可蒸镀各种高级低熔点的金属和氧化物材料。

本设备由主机，高压电控柜，光学膜厚控制仪三大部分组成。

主机包括镀膜室、电子枪、控制仪的光源及反光镜、真空系统提升机构，电气控制。

2、真空镀膜基本原理（1）真空蒸发真空镀膜的基本原理室在真空条件下加热金属或介质，在一定温度条件下发生汽化，使被加热的金属的介质的分子从本体逸出，而形成蒸气以直线形式向四周散射。

蒸发材料的分子在散射途中遇到被镀的基片，在基片上淀积一层该材料的薄膜。

（2）真空度对蒸发的影响一般真空镀膜中，蒸发距离约为20～40cm，故压强在10－4～10－8mm Hg级就可以了。

为了避免蒸发过程中因真空室温度升高而放出大量气体的影响，蒸发前真空度往往要选的高些，即应增大真空室中气体分子的平均自由程λ。

22σπλP KT＝式中，K 式玻耳兹曼常数，T 为绝对温度，σ为气体分子的有效直径，P 为气体压强。

由此可知，压强P 越小，气体分子的平均自由程越大。

空气分子的有效直径为3.7埃，温度为20摄氏度时按上式可得：)(/1053cm P －＝⨯λ式中P 的单位是托，λ的单位是厘米。

当P ＝10－3托时，cm 500＝λ。

当平均自由程等于蒸发源到基片的距离时，有63％的分子在途中发生碰撞；当平均自由程10倍于蒸发源到基片的距离时只有9％的分子发生碰撞。

（3）蒸发物质的加热如果蒸发物质的分子在蒸发后立即飞去，并不回到原来的物质上，那么蒸发的G （单位面积，单位时间飞去的蒸发物质）可由下式决定：1/2)TM ( Pv 058.0G ＝（克·厘米－2·秒－1） 式中Pv 为蒸气物质在温度T 时的蒸汽压，以托为单位，M 为蒸发物质的克分子量，T 为蒸发物质温度（K ）。

固体物质受热过程中将发生的释放气现象会造成镀膜室内的压强上升。

因此，要把蒸发物质加热的过程分为两段进行，先在一定的真空度下使蒸发物质温度略高于熔点作“预熔释气”。

从开始加热至“预熔释气”过程要挡板将待镀基片与蒸发源隔开，待真空镀达到要求后一开挡板，在提高蒸发物质的加热温度，做正式蒸发。

（4）基片的表面清洁度和温度这是影响膜层结构和牢固性的重要因素，镀膜前的基片必需经过严格清洗，烘干方能使用。

一般要将基片加热，使薄膜蒸镀在一定温度的热基片上。

先由低电压，大电流的电源供电，当大电流通过蒸发器时就产生高温，使盛放在蒸发器上的金属或介质汽化蒸发，最后淀积在基片的表面上，形成我们所需要的薄膜。

（5）镀膜材料的性质A、高纯铝丝，纯度为99.99%，熔点660℃，将铝丝V字形或半圆形，挂在钼舟上加热至700－900℃蒸发常被用来镀制膜片。

B、氟化锂无色立方晶体，熔点870℃，沸点1681℃，溶于酸，不溶于乙醇，丙酮。

3、实验操作步骤1．总电源2．开充气阀，开钟罩装ALq38mg，三芳胺西夫碱。

装洗好的ITO玻璃片，扣钟罩。

3．当高阀处关状态，低阀拉出状态时，先开循环冷却水，开机械泵对钟罩抽真空。

4．开热偶规管测真空度把热偶规管打到最左挡即加热，加热电流为108mA。

5．真空度为P＝10－1t，是推进低阀，后开高阀抽系统。