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4. 测定步骤 样品处理 → 水解 → 提取
回收溶剂 →
称重 →
烘干
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①
水解
准确称取固体样品 2g 于 50mL 大试管中，加入 8mL 水，用玻璃棒充分混合，加 10mL 盐酸。或称取液体 样品 10g 于 50mL 大试管中，加 10mL 盐酸。混匀后于 70 ～ 80 ℃的水浴中，每隔 5 ～ 10min 用玻璃棒搅拌 一次至脂肪游离消化完全为止，约需40～50min，取 出静置，冷却。
7. 注意事项
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶 剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成 非脂成分溶出。 ②装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样 品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸 筒时滤纸筒高度不要超过回流弯管，否则超过弯 管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
③对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及 糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘 干，再一起放入抽提管中。
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⑤ 回收溶剂、称重
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂 管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙 醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙 醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚 完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙 醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100～105℃烘箱中烘
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三、食品中脂肪存在形式 食品中脂肪有游离态存在形式的，如动物 性脂肪及植物性油脂；也有结合态的。 对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的， 结合态脂肪含量较少。
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四、脂类的提取 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常 小，能溶于脂类溶剂中，再根据相似相溶的
规律具体选择。
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（一）测定脂类常用的提取剂 1.乙醚 优点：溶解脂肪的能力强。GB中关于脂肪 含量的测定都采用它和石油醚作提取剂。 缺点：乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 乙醚可饱和2%的水分。含水乙醚在萃取脂 肪的同时，会抽提糖分等非脂成分；乙醚被 水分饱和后，提取脂肪效率大大降低。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样 品也要事先烘干。
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⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，
可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气
中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检 查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上， 挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
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⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用
电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因
乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 ⑨反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以增 重前的质量作为恒重。 ⑩因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
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快速测油器
设计原理: 快速测油器有多种结构形式， 基本工作原理是：先把被测 量的样品放到乙醚中浸煮提 出大部分的脂肪，再回收大 部分乙醚，使样品高于乙醚 的液面以上，用乙醚进行淋 洗出样品中残余的油。本实 验室使用的脂肪自动测定仪 就是利用这个原理。
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(三)常用的测定脂类的方法 常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、 酸水解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、 盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法 能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定 量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中 脂类的测定。
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第二节
脂类的测定方法
一、索氏提取法
1.原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油 醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中， 回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂 肪）。
效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制
品中脂肪的提取。
注意：氯仿-甲醇有毒，一定要注意回流冷凝。
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(二)样品的预处理 1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注 意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 干燥温度低:酶活力高，脂肪易降解。 干燥温度高:脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态 脂肪。
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③索氏提取器的准备
索氏提取器是由回 流冷凝管、提脂管、接 收瓶三部分所组成，抽
提脂肪之前应将各部分
洗涤干净并干燥，接收 瓶需烘干至恒重。
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④抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏提取器内，连接已干 燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚（30～60℃沸程） ，加量为接收瓶的2／3 体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙 醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80 滴左右，抽提3～4h至抽提完全（视含油量高低，或 8～12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提 脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不 留下痕迹。
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①
滤纸筒的制备
将 滤 纸 裁 成
8cm×15cm大小，以直 径为2.0cm的大试管为 模型，将滤纸紧靠试 管壁卷成圆筒型，把 底端封口，内放一小 片脱脂棉，用白细线 扎好定型，在100～ 1050C烘箱中烘至恒重 （准确至0.002g）。
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② 样品处理
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g （可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部 移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取5.0～10.0g于蒸发皿 中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～ 105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘 附有样品的玻璃棒都用蘸有乙醚的脱脂棉擦净，将棉 花一同放进滤纸筒内。
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第一节
概
述
一、食品中的脂类物质和脂肪的含量
脂肪 （甘油三酸酯）
食品中的脂类物 质和脂肪含量
类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂、甾 醇、固醇等）
大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但
含量各不相同。不同食品的脂肪含量见教材P93表7-1所示
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二、脂类物质的测定意义
1、生理方面 （1）脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主 要来源，每克脂肪在体内可提供37.62kJ热能，比碳 水化合物和蛋白质高一倍以上。 （2）维持细胞构造及生理作用，维持体温。 （3）提供必需脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、花生四烯 酸）这几种酸在人体内不能合成而且人体又必须通 过食物供给。 （4）具有饱腹感：脂肪可延长食物在胃肠中停留时 间。
本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合 物，除含有脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、 固醇、芳香油等醚溶性物质，所以用索氏提取法 测得的脂肪，也称为粗脂肪。
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2.适用范围与特点
适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少， 能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 索氏提取法只能测定游离态脂肪，而结合态脂
至恒量并准确称量。
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或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚， 在100 ～105 ℃烘箱中烘至恒重，滤纸筒及 样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸 应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先 恒重。
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6. 结果计算
m2 m1 100 % m
式中 -----脂类质量分数，%； m-----试样质量，g; m1----提脂瓶质量，g; m2----提脂瓶与样品所含脂肪质量，g; 或脂类（质量分数） = （抽提前滤纸筒质量 -抽提后滤 纸筒质量）/样品质量×100%
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2、营养方面：脂肪还是脂溶性维生素的良好 溶剂，有助于脂溶性维生素（A、D、E、K） 的吸收。 3、烹饪方面：脂肪能给食品一定的风味，特 别是焙烤食品。例如，卵磷脂加入面包中， 使面包弹性好，柔软，体积大，形成均匀的 蜂窝状。
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4、脂肪含量高地评价食品的质量好坏，是否掺假， 是否脱脂，以质论价：所以在含脂肪的食品中，其 含量都有一定的规定，脂肪含量是食品质量管理中 的一项重要指标。 新营养标签规定：食品中必须标示蛋白质、脂肪、 碳水化合物、钠以及能量的含量。 测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品 质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督， 生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式是否恰 当等方面都有重要的意义。
第七章
脂 类 的 测 定
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本章教学重点 1.常用脂类提取剂及各自的特点？ 2.脂肪的各种测定方法:索氏提取法、酸水解 法、巴布法、盖博法、氯仿-甲醇法的原理和 适用范围。 3.了解油脂化学常数的测定方法。
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生活小提问 1.“地沟油”事件爆发说明了什么问题？ 2.为什么说肯德基、麦当劳等西式快餐食品 热量很高？ 3.如何快速鉴别真假麻油？
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另外乙醚一般贮存在棕色瓶中，放置一段 时间后，阳光下照射就会产生过氧化物，过 氧化物也容易爆炸，如果乙醚贮存时间过长 ，在使用前一定要检查有无过氧化物，如果 有应当除掉。
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检查过氧化物的方法 乙醚中+少量的Fe2++少量KCNS待到红色出现 ，说明有过氧化物存在，反之为无色。 排除过氧化物的方法 含过氧化物乙醚+FeSO4(少量) ，可除掉过 氧化物。
1.原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使 结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用 乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后 称量，根据提取物的质量计算样品脂肪含量。
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2. 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂 肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿， 不易烘干的食品。
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用溶剂提取食品中的脂类时，要根据食品 种类、性状及所选取的分析方法，在测定之 前对样品进行预处理。 有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；有时需 将样品烘干；有的样品易结块，可加入4～6倍 量的海砂；有的样品含水量较高，可加入适量 无水硫酸钠,使样品成粒状。以上的处理目的都 是为了增加样品的表面积，减少样品含水量， 使有机溶剂更有效的提取出脂类。