! ! ’" 种国内外不同厂家生产 的蓝色 中性笔 （ 收集 时与黑色签字笔混 合 编 号， 故蓝色中性笔的编号不 连续） 。从 $**# 年至 $**’ 年， 每隔 # 个 月 在 && 打 印纸上制备一次字迹样本， 供实验。 ! ! $" 样品制备 ! ! 用手术刀片沿边缘切下约 # 厘米长的签字笔画 线， 切成小段后放入裂解器的石英玻璃管中上样。 ! ! 将新 制 的 样 本 在 强 光 灯 下 连 续 照 射 不 同 的 时 间， 制备人工老化样本， 备用。 ! ! %" 重现性实验 ! ! 用 $" 号蓝色 中 性 笔 字 墨 迹 样 本 进 行 - 次 裂 解 气相色谱分析的平行实验。
! 第 " 期 赵鹏程， 等： 裂解气相色谱法分析蓝色中性笔字迹的书写墨水种类及墨迹随书写时间的变化规律 ・ - ’ % ・ 面对的检 验 对 象 以 钢 笔 墨 水 和 圆 珠 笔 油 墨 字 迹 为 主， 相关检 验 鉴 定 方 法 的 研 究 主 要 是 确 定 墨 水 （油 墨） 中的溶剂和色料 的 成 分
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!" 实验部分
! ! !" 仪器与实验条件 ! ! 美 国 &’()*+,#’()* - 型 气 相 色 谱 仪， 配氮磷检 测器 （ -!. ） 。北京理工 仪 器 技 术 公 司 %/##** 裂 解 自动进样器。迪马公 司 .0#" 色 谱 柱 （ %* 1 + *, %$ 11 + *, $" ! 1 ） 。 ! ! 柱 温 升 温 程 序： &" 2 （ # 1(+ ） % % % %$ #%$ 2 （ #* 1(+ ） ； 进 样 口 温 度： $(* 2 ； 进 % % % %$$-* 2 样 量： # 41 长 的 签 字 笔 画 线， 分 流 比 %* . # ； 载气 （ 5$ ） 流速： $ 16 3 1(+ ； 检 测 器 温 度： $)* 2 ； 氢气流 速： # 16 3 1(+ ； 空气流速： ’* 16 3 1(+ ， 尾吹气 （ 高纯 -$ ） 流速： #* 16 3 1(+ ； 裂解温度： --* 2 ； 裂解时 间： #* 7 ； 池体温度： $** 2 。
AB C0;D0/; ! ，?76 A0@5/; ! ，=7,> E0;<2/; !
（ ! ! "#$%%& %’ ($)*+,-./ ，0%.-$ 12,- 0%.*2& 34+5).,+-/ ，($246#$74 !"##$% ，($+42 ； $ ! 8)92.-*)4- %’ :%.)4,+# ($)*+,-./ ，($+42 (.+*+42& ;%&+#) (%&&)6) ，"$)4/246 !!##"& ，($+42 ； " ! ($+4),) ;)%9&) ;7<&+# ")#7.+-/ 34+5).,+-/ ，=)+>+46 !###"’ ，($+42 ）
#" 结果与讨论
# ! !" "#$%& 分析蓝色中性笔墨水的可行性 # ! ! ! !" 纸张的影响 ! ! 一般情况下文 件 材 料 的 载 体 都 是 纸 张， 在进行 墨迹检验鉴定时必须要考虑纸张成分对分析结果的 影响。中性 笔 墨 水 的 色 料 成 分 不 能 用 溶 剂 进 行 提 取， 只能将墨迹 与 书 写 纸 张 同 时 裂 解。 纸 张 的 主 要 成分是纤维素， 高温裂解后会产生许多含碳、 氢元素 的小分子， 通过气相色谱柱分离后， 若采用氢火焰离 子化检测器 （ 89. ） 检测会检测 到纸张 裂解后 的色 谱 峰， 对蓝色中性笔墨水颜料成分的裂解峰产生干扰， 不利于比对分析。 蓝 色 中 性 笔 墨 水 颜 料 （ 如铜酞菁 颜料） 以含氮化合 物 为 主。 本 研 究 采 用 氮 磷 检 测 器 进行检测， 因而只有含氮的化合物才被检出， 而一般 的 && 打印纸 中 无 含 氮 化 合 物， 因此其裂解峰对蓝 色中性笔墨水 的 裂 解 峰 的 干 扰 几 乎 为 零 （ 见图 #） 。 采用氮磷检测器对颜料裂解峰的选择性和灵敏度均 可达到实验要求。
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