实验名称蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1．学习蒸馏和测定沸点的原理；
2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法
二、实验用品
1．试剂：工业乙醇；
2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。

三、实验装置图
四、实验原理
１．定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。

液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点，沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。

纯净的液态有机化合物有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。

不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。

某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。

当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。

２．蒸馏的意义：
蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。

可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能
取得较好的分离效果。

可以用来回收有机溶剂。

五、实验步骤
１．安装蒸馏装置
蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。

仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。

安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。

取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。

冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。

装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。

2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待测工业乙醇40ml，然后加入2~3粒沸石作防暴沸剂。

如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏，都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石，不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石，否则会引起暴沸。

加入沸石后重新插入温度计。

3．加热蒸馏：先打开自来水开关，在冷凝管中通入冷却水，然后用酒精灯开始加热，先用小火均匀加热，逐步加大火力，当液体开始沸腾后，蒸汽徐徐上升，当蒸汽上升到温度计水银球处时，温度计读数急剧升高，调节火焰，减慢加热速度，注意观察，当接液管有第一滴液体溜出时，记下温度计的读数，就是接受器中馏出液体的沸点。

控制加热速度，使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s，同时保证温度计水银球被蒸汽包围，同时有液滴悬挂于水银球底部，表明在此处气液两相达到平衡共存，此时的温度即为沸点（馏出液体的沸点）。

如果加热过猛，会使周围空气温度过高，会使蒸馏头颈部蒸汽过热，打破气液平衡，水银球上液滴消失，温度计读数高于液体的沸点。

加热过慢，水银球不能被蒸汽包围，温度计读数低于沸点。

如果维持加热速度不变，不再有液体馏出，温度计读数突然下降时，停止加热结束蒸馏。

蒸馏单组分液体时，当液体量很少时（3~5ml），要及时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生爆炸。

4．结束：蒸馏结束时应先停止加热后停止通水，无液体馏出时，拆卸仪器，仪器的拆
卸顺序与安装时相反。

温度计冷却后再洗。

六、实验结果（数据与处理）
无液体馏出时即可停止
七、注意事项
1．正确安装蒸馏装置；
2．蒸馏开始前一定要加入沸石，中途补加沸石一定要等液体冷后再加；
3．控制蒸馏速度1~2滴/S；
4．千万不能蒸干。

十、思考题
1．蒸馏时放入沸石或素烧瓷片，为什么能起防爆沸作用？如果在加热过程中发现未加沸石，应该如何处理？为什么？
答：加入沸石或素瓷片等表面疏松多孔的物质，加热时，逐步释放出空隙中吸附的空气，形成细小的气泡作为气化中心，保证液体平稳的沸腾，防止液体暴沸现象的发生。

立即停止加热，待液体冷却后再补加。

若加热时加沸石，会引起剧烈暴沸，甚至有液体冲出瓶外。

2．蒸馏时温度计的位置应在什么位置？温度计过高或过低将对测定的沸点产生什么影响？
答：蒸馏时温度计必须位于蒸馏烧瓶的支管口的位置，这样可以测蒸汽温度。