记录82℃以前馏分的体 积，测定弃浓度，回收 馏分，弃去残液。
2020/5/8
实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
1、微量法测定沸点时,如遇下列情况将会产生什么结果 ? 请说明原因.
答：(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度 偏高。 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果 将导致测得的熔点偏低。 (3) 毛细管内潮湿，加入样品后，样品部分潮湿，测得 的熔点偏低 (4) 试料加入量过多，使熔程增宽 (5) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙 较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小， 结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
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【仪器及试剂】
•仪器：圆底烧瓶(100ml、50ml各1个),直形冷凝管(1支),接引管 (又称牛角管1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1支), 150℃温度计(1支),沸点管(1套),提式管(1支) •试剂：60%工业酒精水溶液或工业酒精。
【物理常数】
化合物 名称
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实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
3、测得某种液体有固定的沸点,能否认为液 体是单纯物质?为什么?
答：有些液体能与其它组份化合物形成二元 或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但 确是混合物，而不是单纯物质。
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实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
4.、微量法测沸点的沸点内管和外管如果靠 的太紧,间隙小,将会发生什么现象? 为什么 ?
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4．沸石的作用
•为了防止在蒸馏过程中出现“过热”及“暴沸” 现象，在蒸馏前必须加入沸石。 •沸石的作用是引入汽化中心，保证蒸馏的平稳 进行。在任何情况下切忌将助沸物加入已沸腾的 液体中，否则常因突然放出大量蒸汽而将大部分 液体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。 • 如果蒸馏前忘加沸石，需补加时，应先移去热 源，待液体冷却至沸点温度以下，然后再加入。 如蒸馏中途需停止，再蒸馏时应在加热前重新加 入新的沸石。
•由于分子的运动，液体分子不断地从液面逸出而形成蒸汽。 同时也有蒸汽分子回到液体表面，最后使得分子由液体逸出的 速度与分子由蒸汽回到液体中的速度相等，即蒸汽对液面保持 一定的压力，此时液面上蒸汽达到了饱和，此时的蒸汽为饱和 蒸气，它对液面的压力称为饱和蒸汽压。 •饱和蒸汽压只与温度有关，即随温度的升高饱和蒸气压增大。 因此每种物质在一定温度下都有固定的饱和蒸气压。
使沸腾保持平稳。 • (2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速
度约1～2滴/秒为宜。 B. 观察沸点及馏分的收集： • (1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。 • (2)当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部
分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围 (简称“沸程”),馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若 要集取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定集取。 C. 蒸馏结束： • 先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配 仪器顺序相反。
•随着温度的升高液体的饱和蒸汽压越来越大。当饱和蒸汽压与 外界压力（即大气压）相等时，液体开始沸腾，此时的温度称 之为沸点。
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2.蒸腾，使液体变为蒸汽。 ⑵将蒸汽冷凝为液体。
•目的：⑴将易挥发的与不易挥发的物质分离； ⑵将沸点相差30ºC以上的两种液体混合物分离
熔点 (℃)
乙醇 -114
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沸点 (℃)
78.3
比重 0.789
溶解度(g/100g水 )
∞
【操作要点】
1.微量法测定沸点
•在Φ＝3 mm，L＝70～80 mm的沸点管中吸入待测液体样品，
其液柱高度为6～８mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下 的毛细管。 •将沸点管固定在温度计上，置于提式管中，安装要求与熔 点测定相同。
结束蒸馏，停止加热， 待冷却后放出冷却水再 拆仪器，回收馏分，弃 去残液。
2. 用简单蒸馏法分离二元混合物
装配仪器，在蒸馏烧瓶中 加 入 8mL 工 业 乙 醇 、 8mL 水 和几粒沸石
检查仪器不漏气后，接通冷却水加热，当蒸 汽环上升到温度计水银球附近时调节火焰大 小，使流出液下滴速度1－2滴/s，每隔1min 记录一次馏液的温度，温度高于95℃时停止 蒸馏(82℃以后换另一量筒作接收器)。
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记录82℃以前馏分的体 积，测定弃浓度，回收 馏分，弃去残液。
3. 用分馏法分离二元混合物
装配仪器，在蒸馏烧瓶 中 加 入 8mL 工 业 乙 醇 、 8mL水和几粒沸石
检查仪器不漏气后，接通冷却水加热，当蒸 汽环上升到温度计水银球附近时调节火焰大 小，使流出液下滴速度1滴/2-3s，每隔1min 记录一次馏液的温度，温度高于95℃时停止 蒸馏(82℃以后换另一量筒作接收器)。
大于80℃时用空气浴、油浴或砂浴。
5．接收器：接收瓶两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的 馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应 在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 6．安装仪器步骤，一般是从下→上、从左（头）→右（尾）， 蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从 上→下。
•注意：不能分离二元或三元共沸混合物
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3.沸点与物质纯度的关系
•在压力一定时，凡纯净的化合物必有一个固定的沸点， 因此可以用测定沸点来鉴别化合物是否纯净。 •但具有固定沸点的液体不一定是纯净的化合物，因为 某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸 混合物，它们也有固定的沸点。例如：乙醇和甲苯形 成二元共沸化合物，在76.7℃沸腾。在共沸混合物中 含有68%的乙醇和32%的甲苯。乙醇与水形成二元共沸 化合物，在共沸混合物中含有95.5%的乙醇和4.5%的水。 以上两种液体用常压蒸馏是不能分开的。它们虽有固 定的沸点，但不是纯净化合物。 •因此蒸馏手段并不是万能的，有些可以用蒸馏分离， 而有些则不能。
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【实验内容】
1. 95％工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点
装 配 仪 器 ， 在 60mL 干 燥蒸馏烧瓶中加入 15mL95 ％ 工 业 乙 醇 和 几粒沸石
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检查仪器不漏气后，接通冷却水加 热，当蒸汽环上升到温度计水银球 附近时调节火焰大小，使流出液下 滴速度1－2滴/s，每隔1min记录一 次馏出液的温度。
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【常压蒸馏装置】
出水
进水
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【装置中的有关问题】
1．选择合适容量的仪器 ：液体量应与仪器配套，瓶内 液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。 2．温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管 下线对齐。 3．冷凝管的选用:当蒸馏液体的沸点小于130℃时用水冷凝管， 大于130℃时用空气冷凝管。 4．热源的选用：当待蒸馏液体的沸点小于80℃时一般用水浴，
答：微量法测沸点的沸点内管和外管如果靠 的太紧,间隙小,会产生暴沸现象，主要是由 于产生的气泡无法快速的逸出。
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实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
5、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化 了的试料使其固化后做第二次测定？
答：不可以。因为有时某些物质会发生部分 分解，有些物质则可能转变为具有不同熔 点的其它结晶体。
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实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
2.、测量法测定沸点时,如遇与下列情况如何 ? 为什么？
答：(1) 沸点内管空气未排除干净，则内管内样 品的蒸气压变小，测出沸点偏低。 (2) 沸点内管未封好，导致内外连通，无法 测量。 (3) 样品量少，加热太快，不断影响温度的 准确性还可能导致还没有测得结果液体已全部 汽化。
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具体操作
A.加热：用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在 毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热 B.沸点温度的记录：停止加热后，因温度下降，气泡逸出速 度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬 间，此时的温度即为沸点。
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2.蒸馏（常量法测定沸点）
A. 加热： • (1)加热前在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，
实验一：普通蒸馏及沸点的测定
【实验目的】
1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义； 2.了解分离和提纯液体有机化合物的方法及其分离
效率； 3.学习通过测定沸点鉴别液体有机化合物纯度的方
法； 4.掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的基本操
作。
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【实验原理】——蒸馏原理
1.饱和蒸汽压和沸点的概念