梅特勒水分测定仪培训
-,将溃液管末端的防扩散塞子拔 出清洗,干燥后再塞上;
c,活塞处漏液(极少见):
紧 固 螺 栓
玻 璃 管 保 护 罩 外 壳 活 塞 杆
-,送Mettler-Toledo维修部, 需更换玻璃管或活塞;
-,更换一套新的滴定管;
注意:一定要将推杆清洗干
净,并涂油。
活 塞 密 封 圈 定 位 环
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漂移值很高 2
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d,检查滴定杯是否拧紧: (潮湿的空气会扩散到滴定杯中)
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2 3 4 1
a,注意瓶中的废液量,及时倒 5 空,防止废液通过气泵抽到仪 器内,造成仪器内部的腐蚀。 b,注意瓶的密封性,保证抽排 液操作过程的顺利实现。
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溃通 液滴 管定 杯 溃 液
测 量 电 极
溃液管 (添加滴定剂) 磁力搅拌子
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无法排出废液
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a,首先检查气泵是否正常:
-,听声音
电极与溃液管间的位置
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最佳的搅拌速度
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添 加 滴 定 剂
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电极
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磁力搅拌子
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溃液管 (添加滴定剂)
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检查方法:
-, 预滴定过程中,将测量电极拔出; -,将双铂针短路,预滴定应该结束。
对电极双铂针进行处理后再进行检查
注意:对容量法滴定仪而言,需RESET后移开滴
定管,重新开始进行预滴定。
更换一个新的测量电极,或对电极进行“活化”。
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正 确 高 度
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漂移值很高 4
- 库仑滴定仪
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i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净:
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预滴定无法“结束” 3
- 库仑滴定仪
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f,确认阳极液是否有反应能力-产生I2(尽可能使用好的试剂):
方法:将滴定杯从搅拌器上移开,观察电解电极是否有碘产生。
推 杆
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漂移值很高 1
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a,检查图中1处的分子筛是否干燥: (常加少许变色硅胶作指示)
1
-,更换分子筛;
(可再生, 160 - 300℃ 24 小时以上) b,检查滴定杯是否干净(会吸附水份):
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-,预滴定时,晃动滴定杯;最好是 将滴定杯拆下,清洗干净;
(能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) c,检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂:
-,将残留的溶剂敲入滴定 杯,进行预滴定;
注意:处理后要用大量的去离子水冲洗,干燥后再用。
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预滴定无法“结束” 1
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a,参照漂移值很高的情况进行处理(重点是电极和副反应): b,确认溶剂内是否含有大量的水份:
-,检查滴定杯上的所有塞 子是否塞紧、拧紧; -,检查图中1处的干燥管 1 是否塞紧在托架中; -,检查干燥管的盖子是否扣紧;
-,检查干燥管连滴定杯的 橡皮管是否老化裂开; -,检查“不能排液情况”的气路; -,废液瓶上加2个垫片-增压差。
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滴定管的活塞必须正确装配:
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推杆如何正确Biblioteka 油-,清洗隔膜2种方法,关键是隔膜的清洗(液压差,一整天) (采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗)
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漂移值很高 3
- 库仑滴定仪
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干 燥 管
g,检查电解电极上的分子筛是否干燥:
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-,更换分子筛;
h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度: 原因是阴极液中含有一定的水份。
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关于废液瓶的注意事项
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由于废液的排出与溶剂的抽取 是依靠气泵抽走废液瓶中的气体 而产生负压,利用大气压的不平 衡(压差)来实现的。因此:
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吸连 液接 管卡 氏 试 剂 瓶
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滴定管漏液 1
-,将溃液管末端的防扩散塞子拔 出清洗,干燥后再塞上;
a,通滴定杯的溃液管不能正常排液(常见):
订货号23240
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-,将图中1旋开(与标示的箭头方向相反); -,将滴定管移开(如右下图所示);
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-,按Burette辅助功能键→Start(F3) 键 (Rinse Burette的功能操作)
-,推杆升到顶后,关机(关闭电源);
-,在推杆上涂一层薄薄的润滑油; -,打开电源,推杆自动回到底座; -,装上滴定管。 1
滴定管
防扩散塞子
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滴定管漏液 2
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连 接 管 三 通 阀
b,三通阀处漏液(常见):
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-, 调节pH值到5.5 - 8的范围内(苯甲酸/咪唑)。
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预滴定无法“结束” 2
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e,检查测量电极是否正常:
-,更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液)。
g,阴极液是否含有大量的水份:
-,调节阴极液液面低于阳极液液面; -,在阴极液中加几滴容量法 的KF滴定剂(颜色变化);
阴极 液
阳 极 液
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卡尔费休水份仪
维护与保养
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容量法KF水分仪
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