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梅特勒-托利多 STAR软件之DSC--简明操作手册(中文版)
1、说明 本手册中只对一些最重要的操作程序进行了描述。详细信息可以
参考 STARe软件操作说明书。 菜单标题和屏幕信息用“Courier”字体显示。 Segment/Dynamic 表达方法的意思是在菜单 Segment 下面的
Dynamic 标题。 用鼠标操作
为了在菜单栏上选择标题,可以移动鼠标到要选择的标题上,然
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求的话,则按 delete 将该段删除。 (6)单击按钮 Save As。 (7)键入一个用以描述您方法的名字,单击 OK 确认,该方法被
保存。 ***如果要创建一个新的方法,重复步骤(2)-(7)。
4、实验操作 样品准备 (1)如果有自动进样器,应该选用在中间没有针的样品盘。 (2)样品称量。 (3)记录下样品的质量。 (4)如果有必要的话,把样品盘密封。 定义一个实验 (5)打开 l 日常操作窗口: 在任务栏中,单击绿色的日常操作窗口标志。 或者: l 实验窗口: 如果是一个新的实验窗口:单击 Functions/Experiment
/Isothermal,在弹出的窗口中输入相应的温度和时间,并按 OK
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确认。 ***如果要添加更多的温度程序段,重复步骤(2)-(4)。 (5)检查完成的温度-时间曲线是否满足您的要求。如果发现某
一段温度-时间曲线不满足要求的话,则按 Edit/Cut 将该段删除。 (6)选择 File/Save as,键入一个用以描述您方法的名字。 (7)单击 OK 确认,该方法被保存。 ***如果要创建一个新的方法,选择 File/New,重复步骤(2)
您可以利用测试进行的时间创建一个新的方法,来定义下一个实 验或者分析已经完成的曲线。
测试结束后根据计算机指示“ Wait for remove sample” ,可打开 炉子取出样品;仪器温度自动回到起始温度。测试结束时,曲 线自动 储存到数据库中,您就可以在数据窗口中对该曲线进行评价分析了。
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-(7)。 (8)创建结束后,最小化或者关闭方法窗口。
3b 在日常操作窗口中创建一个方法 (1)单击任务栏中绿色的日常操作窗口图标打开日常操作窗口。 包含日常操作窗口的模块控制窗口出现。
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(2)点击左边的 Routine Editor,在右面的实验编辑区域中, Method 选项下有三个选择按钮:Select,Modify 和 New。Select 的意思是选择一个已有的方法进行实验操作;Modify 的意思是对已 有的方法进行修改,然后进行实验操作;而 New 的意思是创建一个 新的实验方法。一般情况下,我们进行不同的实验操作时,会创建一 个新的方法,这时,可以选择按钮 New。方法编辑窗口出现。
(2) 选择 Setting/Open Curve
(3) 在此对话框中,选择合适的设置。例如在 Normalization 一栏中,可以设置纵坐标的类型。选择 Normalized to sample size 可 以 使 得 到 曲 线 的 纵 坐 标 归 一 化 , 单 位 为 W/g 。 选 择 De-normalized from sample size, 则曲线的纵坐标单位为 W, 并不进行归一化。相应的,在 Time, Temperature 一栏中,也可 以设置横坐标为时间(Time)、参比温度(Reference Temperature) 还是样品温度(Sample Temperature)。
Segment/Dynamic。
弹出一个窗口,可以在相应的空格中输入起始温度、结束温度和
加热速率。
(3)输入数值。
***如果要覆盖一个数值:可以先用鼠标选定该数值或者双击,
然后键入正确的数值。
(4)单击 OK 确定。 在窗口中出现相应的温度-时间曲线。
*** 如 果 要 定 义 一 个 等 温 段 , 选 择 菜 单 栏 Segment
(3)如果要定义一个动态温度程序段,单击按钮 Add Dyn,会 弹出一个窗口,可以在相应的空格中输入起始温度、结束温度和加热 速率。 (4)输入数值。 ***如果要定义一个等温段,选择 Add Iso,在弹出的窗口中输 入相应的温度和时间,并按 OK 确认。 ***如果要添加更多的温度程序段,重复步骤(3)-(4)。 (5)检查完成的温度-时间曲线是否满足您的要求。每一个程序 段都可以通过滚动条选定。如果发现某一段温度-时间曲线不满足要
动进样器而言)、订单号(如果有的话,没有可以为空)等信息。
(8)在 Module 区域内选择实验所需的仪器,单击按钮 Send
Experiment,把实验送到相应的模块。
此 时 , 在日 常 操 作 窗 口 中 , 在 左 边 一 栏 Experiment-On module 的列表中,就出现了该实验的信息,单击该实验,在右侧窗口
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测试曲线上的括号的意思 红色:样品室的温度超过了范围(由于加热速率的变化或者过高 的冷却速率引起的) 蓝色:炉盖打开 绿色:数据丢失(同时进行了太多的操作) 棕色:测试信号超出了测试的范围 浅蓝:清洁气体的实际流速与测试方法中的设定值相比,偏差超 过了 20ml/min(仅对气体控制器)。
(1) 通过单击左边 Experiment-on module 列表中的该实 验,可以在右边一栏中实时观察形成的曲线以监控当前的测试。如果
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必要的话,可以按 RESET 中止当前测试的运行。
***按模块键盘上的 RESET 键或者在模块控制窗口中按 RESET 按钮 并且在弹出的窗口中加以确认都可以使测试重置。曲线被保存在数据 库中,但是自动评价却不能进行。
Window。 如果窗口是被最小化的:单击任务栏中红色的实验窗口图标。 实验窗口打开。
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(6)在 Select Method 按钮上选择合适的实验方法。
(7) 0mg)、样品名、样品的质量、样品位置(仅对于自
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后单击鼠标左键。 所有的窗口都有一个标题栏,以说明窗口类型和用户名。
Window menu Main menu bar Title bar Minimize Maximize Close
在右上角有三个按钮:
单击最小化按钮(Minimize) 可以最小化窗口至任务栏中的一个
图标。在窗口最小化以后,所有在进行的实验过程均继续运行。单击
任务栏中的图标可以使窗口恢复到原来的尺寸。
单击最大化按钮(Maximize)可以使窗口全屏显示。再次单击该按
钮,窗口就恢复到先前的尺寸。
对于不再应用的窗口可以最小化或关闭(Close),因为打开过多的
3a 在方法窗口中创建一个方法 (1)打开方法窗口 l 新窗口:单击 Functions/Method Window。
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l 如果窗口是被最小化的:单击任务栏中蓝色的方法窗口图
标,方法窗口就被打开。
( 2) 如果要定义一个动态温度程序段, 单击菜单栏
中就出现 mW-minute(热流-时间)坐标系。(若上一个实验是被 Reset
终止的,则需在单击 Send Experiment 后,单击 Control/Start
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Experiment)
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在如上日常操作窗口中,您可以在左边一栏的相应选项中看到实 验列表的信息。在 Experiment-performed 选项下,列出了已完 成的实验;在 Experiment-on module 选项下,列出了正在进行 的实验;在选项 Experiment-pending 下,列出了尚在实验缓冲 区中排队等候的实验。并且,单击某一实验,就可以从右边一栏中看 到该实验的一些相关信息。 用自动进样器加入样品 注意:在把实验送到模块以前,把样品放在可旋转的自动进样器 上 ( 确 保 放 置 位 置 准 确 )。 如 果 在 日 常 操 作 窗 口 中 , 功 能 Control/Configuration/Autostart 被激活,自动进样器就自
***如果要使用清洁气体: 检查清洁气体流速。 建议:设置清洁气体流速为 80ml/min。 在冷却条件下操作时,必须在打开仪器前首先打开干燥气体,并 设置干燥气体流速约为 200ml/min。 注意:直到第一次测试开始时,炉子的加热电源才会打开。 (5)按照如下程序进行实验操作:首先,在方法窗口或日常操 作窗口中创建一个方法;然后,利用已创建的方法,在实验窗口中或 日常操作窗口中定义一个实验,进行实验操作;实验完成后,再在数 据处理窗口中对实验所得的曲线进行数据处理,并加以保存。 (6)为了接下来的操作,您需要一个数据处理窗口和日常操作 窗口或者方法窗口和实验窗口。这时,您可以选择主菜单栏上的 Functions,出现一个下拉菜单。然后,通过选择 Method Window (方法窗口),Experiment Window(实验窗口)或 Evaluate Window(数据处理窗口)打开相应的窗口。单击模块控制窗口,日 常操作窗口会弹出。
5 数据处理 打开数据处理窗口 (1)打开一个数据处理窗口 l 对于一个新窗口:选择 Functions/Evaluate Window l 如果窗口是被最小化的:单击任务栏中蓝色的数据处理窗口图