金相制样
一、实验目的:
1、熟悉金属金相制样的过程,包括取样—镶嵌—粗磨—细磨—抛光—浸蚀;
2、掌握镶嵌的基本操作;
3、掌握粗磨,细磨的基本方法要求;
4、掌握抛光的基本操作要求及浸蚀的技巧;
二、实验设备与材料:
1、金相镶嵌机
2、金相抛光机
3、吹风机
4、400#水砂纸,01#金相砂纸,03#金相砂纸,胶木粉,金属试样(中碳钢),抛光剂(Al2O3水溶液),浸蚀液(4%硝酸酒精),酒精。
三、实验前思考问题:
1、制样的目的是什么?
2、抛光为什么要依次进行粗磨、细磨、抛光处理?
3、抛光过程如何夹持样品?
4、抛光过程中为什么要不断加入抛光剂与水?
四、实验内容及步骤:
1、取样
试样的选取应根据研究目的,取其具有代表性的部位。
试样的截取方法视材料的性质不同而异,软的金属可用手锯或锯床切割,硬而脆的材料(白口铸铁)则可用锤击打下,对极硬的材料(如淬火钢)则可采用砂轮片切割或线切割加工。
但不论用哪种方法取样,都应避免试样受热或变形而引起金属组织变化。
为防止受热,必要时应随时用水冷却试样。
试样尺寸一般不要过大,应便于握持和易磨制。
本实验通过线切割截取半径为5mm左右的中碳钢。
2、镶嵌
试样的尺寸太小,直接用手持来磨制很困难,需要使用试样夹或利
用镶嵌机,把试样镶嵌在低熔点合金或塑料(如胶木粉、聚乙烯及聚合树脂等)中。
镶嵌一般分为冷镶嵌和热镶嵌两种方式。
①冷镶嵌——采用环氧树脂与固化剂对小试样进行固定镶嵌。
这种方法没有温度的波动,不会对材料的相、组织造成影响,缺点是冷镶嵌过程需要的时间较长,往往需要10几个小时,甚至更长,而且固化过程中的气泡容易残留在镶嵌体中,造成镶嵌体(包括试样和镶嵌材料)不致密,在一些分析测试中使用受到限制,如进行扫描电子显微镜分析时,一般不采用冷镶的试样。
冷镶嵌过程中可采用抽真空的方法来消除气泡。
②热镶嵌——采用多材料胶木粉(酚醛树脂)在专业的金相镶嵌机上进行镶嵌。
热镶嵌的操作过程是:首先将试样平整的一面放置在镶嵌机的金属托台上,摇下托台后,倒入适量胶木粉(约一勺),扭紧压块,设置温度(145℃左右),向上摇动托台,紧紧压实胶木粉,保温保压一段时间(15min)后,松开压块,摇动手柄抬升托台,使镶嵌试样逐步脱离镶嵌机。
要注意,在摇动手柄时要用木块压住压块,防止其突然弹出!
3、粗磨
镶嵌完的试样在粗砂纸或水砂纸上进行粗磨,去除金属表面的粗划痕。
粗磨操作过程中用三个手指捏住固定好试样,在砂纸上水平推磨,一般要求推送时压住试样,返程时试样离开砂纸,即单程磨,粗磨过程中要保证试样行进轨迹为一条直线,磨过程中不能有扭转扭动发生。
经粗磨后试样表面虽较平整,但仍存在有较深的磨痕。
4、细磨
为了消除粗磨的磨痕,得到平整而光滑的磨面,为进一步的抛光做好准备,粗磨后的试样用水冲洗并擦干后首先在01#砂纸上进行细磨,然后在03#砂纸上进一步细磨,细磨动作要领和粗磨相同,但要求速度更慢,更平稳,磨制过程中手的用力要均匀一致。
当试件在一定的光亮条件下所有划痕均沿一个方向后(可借助金相显微镜进行观察)细磨完成。
5、抛光
细磨后的试件可在抛光机上进行抛光处理,以去除细磨时磨面上遗留下来的细微磨痕和变形层,以获得光滑的镜面。
抛光机根据转速是否可调分为可调速式抛光机与转速固定式抛光机,也可分为台式抛光机与立柜式抛光机。
本实验采用转速固定式抛光机,可通过在抛光盘不同位置抛光,来适当调整抛光速度。
抛光机转速慢,抛光过程平稳,效率低;转速快,效率高,但对手工抛光而言,试样不容易夹持固定,特别是对于初学者容易造成试样脱手飞出,造成危险。
抛光在抛光盘及安装在盘上的抛光布上进行,抛光布一般采用绒布、呢布、丝绸等,可以有效的吸收储存一定量的抛光剂及冷却润滑水。
抛光剂(液)有几个微米大小的微小氧化铝颗粒+水混合而成,或者氧化镁+水的混合物。
一般效果最好的是金刚石+水混合物的抛光液效果最佳。
抛光操作步骤:
①仔细检查抛光布,查看有无破损(破损处极易与试样在抛光时纠缠,造成试样脱手,产生危险),将完整无损的抛光布铺好,表面整平,压好压环。
向抛光布中倒入适量抛光剂后,使其均匀渗入抛光布。
②检查抛光盘周围是否有其他物品如试样,抛光液、其他操作者的身体部位、冷却水等,确保不与抛光盘接触,保证抛光盘转动起来后不产生危险,接通电源后,开启抛光机,待其达到固定转速后,倒入适量冷却水。
③大拇指与中指夹紧捏住试样,食指在试样顶部顶住压紧试样,无名指适当抵住试样或中指,平稳落下,压在抛光盘绒布上,初学者落点可接近抛光盘的中心位置,此处转速低,离心力小,并随操作的逐渐熟练,逐步偏离中心。
抛光过程中可适当手指配合缓慢转动试样,提高抛光效果。
④抛光过程中需经常向抛光布上添加抛光液及冷却润滑水,保证抛光布一直处于湿润状态。
抛光剂为氧化铝与水的悬浊液混合物,一般混合液中下部氧化铝溶度高,使用时注意摇动几下保证抛光剂溶液均匀,抛光结束前可多用浓度小的抛光剂或水进行抛光,并适当降低抛光速度及手指的压力。
抛光过程中要留意抛光布是否发生破损,如破损需立即停止抛光操作,更换抛光布。
⑤抛光过程可将试样对着明亮的光线进行观察,若划痕明显,继续抛光,直至肉眼已经难以观察到划痕或划痕稀少为止。
若发现有较多明显的交叉划痕则需要进行细磨后(甚至粗磨)重新抛光;发现试样有氧化时,也需要进行细磨后再重新抛光处理。
6、浸蚀
抛光后的试样磨面是一光滑镜面,若直接放在显微镜下观察,只能看到一片亮光,浸蚀的目的就是通过浸蚀液与金属试样(表面)的化学反应,使得金属材料内部不同的组织(相)间形成明显的分界线(区域),以方便通过金相显微镜或者电子显微镜等进行观察分析。
对于多晶体材料,晶界处的原子能量高,相对于晶粒内部的部分,晶界处更容易发生化学反应,从而消耗掉晶界的原子,使得晶界相对于晶内下陷,与晶内不处于一个平面。
借助金相显微镜进行观察时,可以清楚的显示出晶界与晶内的区别(一般可以看出晶界处呈黑色,晶内光亮清晰)。
对于两相
或多相的金属材料,由于不同相间的化学势不一样,通俗的理解为与腐蚀液发生化学反应的难易程度不一样,容易发生化学反应的优先得到腐蚀消耗掉,使得原先抛光后在一个平面上的试样表面变的不平,从而通过金相显微镜可以进行观察分析。
金相浸蚀液的种类很多,如4%的硝酸酒精,苦味酸,盐酸、硫酸等,需要根据实验的材质进行选择,一般对于碳素钢可选用4%硝酸酒精进行浸蚀。
浸蚀操作步骤:
①将抛光后的金属试样用清水清洗干净保证试样表面清洁。
②将试样表面倾斜45°,用镊子夹住少量棉球蘸取4%的硝酸酒精后轻
轻在试样表面擦洗,擦洗同时注意仔细观察试样表面的颜色变化。
③待光亮的表面稍有变化开始发暗时,迅速用大量清水冲洗试样,然
后滴入几滴酒精,并用电吹风(调到最低温)吹干酒精,即可进行
观察。
④浸蚀时间不能过长,侵蚀过渡会造成腐蚀严重,试样表面呈现一片暗
黑色,此时需要对试样重新进行抛光,或者细磨后抛光。
五、实验要求:
1、能够独立完成中碳钢的金相试样镶嵌及抛光过程。
2、了解粗磨、细磨砂纸的选用要求。
3、掌握浸蚀液的选用和浸蚀的操作步骤。
4、完成实验报告。
实验报告内部包括:实验目的;实验设备、材料;镶嵌、
粗细磨、抛光、浸蚀的操作步骤及注意事项。