萃取塔实验讲义
一、 实验目的
1． 了解脉冲填料萃取塔的结构。
2． 掌握填料萃取塔的性能测定方法。
3． 掌握萃取塔传质效率的强化方法。
二、 实验原理
1．填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。
塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合，以使液滴表面不断更新，还可以减少连续相的轴相混合。
本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量，增加液体滞动，强化传质。
在普通填料萃取塔内，两相依靠密度差而逆相流动，相对密度较小，界面湍动程度低，限制了传质速率的进一步提高。
为了防止分散相液滴过多聚结，增加塔内流动的湍动，可采用连续通入或断续通入压缩空气（脉冲方式）向填料塔提供外加能量，增加液体湍动。
当然湍动太厉害，会导致液液两相乳化，难以分离。
2．萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示，影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有：填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。
对一定的实验设备，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传制单元高度降低，塔的分离能力增加。
3．本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。
水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。
在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。
考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
（1） 按萃取相计算的传质单元数OE N 计算公式为：
()⎰-=
E b
E t
Y Y E E E
OE Y Y dY N * 式中：Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； 本实验中Y Et ＝0。
Y Eb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水； Y E ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg 水；
Y E *
─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比 组成，kg 苯甲酸／kg 水。
用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得
）
（E E Y Y -*
1
-Y E 关系。
再进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE 。
（2）按萃取相计算的传质单元高度OE H OE
OE N H
H = 式中：H —萃取塔的有效高度，m ；
OE H —按萃取相计算的传质单元高度，m 。
（3）按萃取相计算的体积总传质系数 Ω
⋅=OE YE H S a K
式中：S —萃取相中纯溶剂的流量，kg 水/ h ； Ω—萃取塔截面积，m 2；
a K YE —按萃取相计算的体积总传质系数，
）
水
苯甲酸
苯甲酸
kg kg h m kg ⋅⋅3(
三、 实验装置与流程
1．萃取塔实验流程图如下图所示：
主体设备位号及名称：
T101——萃取塔
V101——重相原料罐
V102——轻相原料罐
V103——轻相产品罐
V104——压缩空气缓冲罐
P101——重相泵（水泵）
P102——轻相泵（煤油泵）
P103——空气压缩机
KV01——V101罐底出料阀
KV02——V102罐底出料阀
KV03——V103罐底出料阀
KV04——水加料阀
KV05——煤油加料阀
2．智能仪表的界面以及使用如下所示：
——设定键，点击可进入修改状态，用其余三
——设定键，点击可进入修改状态，用其余三
注：Π形管高度范围为150-300mm之间，若智能仪表设定值低于下限，则系统按下限（150mm）计算；若智能仪表设定值高于上限，则系统按上限（300mm）计算。
四、实验步骤：
·引重相入萃取塔
1．在“仪表面板”中，打开总电源开关。
2．在“实验装置图”中，打开重相加料阀KV04加料，待重相液位涨到75%-90%之间，关闭
KV04。
3．在“实验装置图”中，打开罐V101底阀KV01。
4．在“仪表面板”中，打开水泵的电源开关，启动水泵P101。
5．在“实验装置图”中，全开水流量调节阀MV01，以最大流量将重相打入萃取塔。
6．在“实验装置图”中，当塔内水面快涨到重相入口与轻相出口间的中点时，将水流量调节到指定值6L/h（即将MV01的开度调节到20-25之间）。
7．在“仪表面板”中，缓慢改变π形管的位置，使塔内液位稳定在轻相出口以下的位置。
·引轻相入萃取塔
1．在“实验装置图”中，打开轻相进料阀KV05加料，待轻相液位涨到75%-90%之间，关闭KV05。
2．在“实验装置图”中，打开罐V102底阀KV02。
3．在“仪表面板”中，打开煤油泵的电源开关，启动煤油泵P102。
4．在“实验装置图”中，打开煤油流量调节阀MV02，将煤油流量调节到9L/h，（即将MV02开度交接至25-30之间）。
·调整至平衡后取样分析
1．打开压缩机电源开关
2．在脉冲频率调节器上设定脉冲频率
3．待重相轻相流量稳定、萃取塔上罐界面液位稳定后，在组分分析面板上取样分析。
4．在“组分分析”中，在塔顶重相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和重相进料中的苯甲酸组成。
5．在“组分分析”中，在塔底轻相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和轻相进料中的苯甲酸组成。
6．在“组分分析”中，在塔底重相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和萃取相中的苯甲酸组成。
7．在“组分分析”中，在塔顶轻相栏里选择移液管移取的体积，点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和萃余相中的苯甲酸组成。
·生成实验报告并查看
1．在“实验数据”中，点击按钮，记录实验得到的数据。
2．点击软件下方的按钮，在弹出的页面“设备数据及操作条件”中查看如图数据，在“苯甲酸含量”页
中查看实验数据，如图选中要生成操作曲线的那行数据，点下方“实验报告”按钮，弹出实验报告。
3．弹出的实验报告中，第一页是设备数据、操作条件以及物性；
第二页是直角坐标系下的平衡线和操作线相图；
第三页是实验结果数据表，可查看相应的传质单元数，传质单元高度和体积总传质系数。
五、实训思考题
1．萃取操作所依据的原理是（）不同。
A.沸点
B.熔点
C.吸附力
D.溶解度
答案：D
2．萃取操作后的富溶剂相,称为（）。
A.萃取物
B.萃余物
C.滤液
D.上萃物
答案：B
3．油脂工业上,最常来提取大豆油,花生油等的沥取装置为（）。
A.篮式萃取塔
B.喷雾萃取塔
C.孔板萃取塔
D.填充萃取塔
答案：A
4．萃取液与萃余液的比重差愈大,则萃取效果（）。
A.愈好
B.愈差
C.不影响
D.不一定
答案：A
5．将植物种籽的籽油提取,最经济的方法是（）。
A.蒸馏
B.萃取
C.压榨
D.干燥
答案：B
6．萃取操作的分配系数之影响为（）。
A.分配系数愈大,愈节省溶剂
B.分配系数愈大,愈耗费溶剂
C.分配系数愈大,两液体的分离愈容易
D.分配系数愈小,两液体愈容易混合接触.
答案：C
7．选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来,这中萃取剂应具备的性质是( ).
A.溶于水,且必须易与碘发生化学反应
B.不溶于水,且比水更容易使碘溶解
C.不溶于水,且必须比水密度大
D.不溶于水,且必须比水密度小
答案：B
8．在萃取分离达到平衡时溶质在两相中的浓度比称为（）。
A.浓度比
B.萃取率
C.分配系数
D.分配比
答案：C
9．有4种萃取剂，对溶质A和稀释剂B表现出下列特征，则最合适的萃取剂应选择____
A.同时大量溶解A和B
B.对A和B的溶解都很小
C.对A和B的溶解都很小
D.大量溶解B少量溶解A
答案：D
10．对于同样的萃取相含量，单级萃取所需的溶剂量____
A.比较小
B.比较大
C.不确定
D.相等
答案：B
11．将具有热敏性的液体混合物加以分离常采用______方法
A.蒸馏
B.蒸发
C.萃取
D.吸收
答案：C
12．萃取操作温度一般选_____
A.常温
B.高温
C.低温
D.不限制
答案：A
六、参考文献
[1]天津大学化工原理组.化工原理.天津：天津科学技术出版社，1989
[2] 冷士良. 化工单元过程及操作. 北京：化学工业出版社，2002
[3] 张金利等. 化工原理实验. 天津：天津大学出版社，2005。