（7）装有样品的干燥器未密封好；偏低。干残留物吸水增重 （8）干燥器中硅胶已受潮（蓝色变粉红色）；偏低。干残留物 吸水增重 2. 干燥器有什么作用？ 3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？
二、蒸馏法 1. 原理 基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点
低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分
重冷却至室温，0.5h后称重，记录样品+称量瓶重量m2。
• 再放入 101~105℃烘箱中干燥 1h 左右，取出，放入干燥器中冷却 0.5h后再称重。如此重复，至前后两次质量差不超过2mg为恒重。
水分含量计算 X=( m1-m2)/ (m1-m0)×100
式中： m1：干燥前样品和称量瓶质量，g m2：干燥后样品与称量瓶质量，g m0：称量瓶质量，g X：样品中水分含量，g/100g
d甲苯 = 0.86694
Hale Waihona Puke d苯 = 0.879002. 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅 速的移去，加热温度比直接干燥法低，避免了挥 发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧 化对水分测定的误差。另外是在密闭的容器中进 行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、 油类等多种样品的水分的测定。
对含糖分可分解放出水分（高温下 脱水碳化）的样品，如脱水洋葱、 脱水大蒜，含脂肪高的样品中的脂 肪在高温下氧化；宜选用苯。
1—250mL锥形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管
4. 操作方法
准确称取适量样品(估计含水量2-5mL)，放入水分测定测 定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL使样品 浸没，连接冷凝管及接受管。 加热慢慢蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分
②试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分 备用。 ③准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 ④加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。
⑷ 计算：
水分（%）= ( V ∕W ) ×100
V—接收管内水的体积。
W—样品质量。
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
操作步骤（固体）
• 取均匀样品，在研钵中研碎，过筛（20-40目）。 • 用纸带从干燥器中取出事先烘干至恒重的称量瓶，称取空瓶质量 m 0。 • 准确称取样品3-5g（精确至0.0001g），并使样品均匀平摊于称量
瓶中，记录样品+称量瓶重量m1。
• 将称量瓶置烘箱第一格中间位置，瓶盖打开斜支与瓶体， 101~105℃，干燥2~4h后，盖好盖，用纸带取出称量瓶，置干燥器
水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分
全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注 入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部 附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直到 接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止读取接受管水层的体
积。
5. 操作注意事项
①要先接好冷水，且先打开冷凝水。
方便面中水分含量的测定
直接干燥法
干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的 方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前 后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干 燥法和减压干燥法。 直接干燥法：食品中的水分一般是指在 100℃左 右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于 在 95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的 食品。
思考题
1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？
（1）样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全 （2）样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出
（3）脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重
（4）样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重 （5）美拉德反应；偏高。干残留物减少
（6）样品表面结了硬皮；偏低。水分挥发不彻底
蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分 离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有 刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。
例：有关沸点： 水 - 100℃；苯 - 80.2 ℃
水 + 苯 - 69.25 ℃
有关相对密度：(20/4)
d水 = 1.00000
特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准 分析方法。
3. 蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二 甲苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备 用。
有机溶剂的选择：
甲苯（沸点111 º C）
二甲苯（沸点140 º C） 苯（沸点69 º C） 对热不稳定的食品（易分解 ) ，一 般不采用二甲苯，因为它的沸点高， 常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－ 二甲苯的混合液。