信息功能陶瓷材料综合实验高春华黄新友江苏大学材料科学与工程学院序言“信息功能陶瓷材料综合实验”是为大学生“陶瓷工艺学”、“无机材料物理性能”、“电子元器件概论”和“无机材料研究方法”等课程及实验编写的。
本实验是由十个综合实验所组成的系列实验，包括材料工艺实验：配料与混合、可塑法成型工艺、主晶相的固相法合成、硅碳棒电炉的使用、陶瓷的金属化与封接、压电陶瓷的极化等；材料性能评价实验：差热分析、陶瓷介电性能的测定、陶瓷压电性能的测定、PTC热敏陶瓷阻温特性测定等，以及进行信息功能陶瓷材料研究所需的基本技术实验。
通过此系列实验，能使学生全面掌握信息功能陶瓷材料的研究和生产的整套生产工艺过程。
一实验目的信息功能陶瓷材料综合实验，起着验证和巩固基本理论的作用，并可培养学生掌握有关材料的基本研究方法，是加强理论联系实际的重要环节之一。
而且，也能够训练实验操作技能，培养分析、综合与处理实验数据的能力，能对提高学生的综合素质、动手能力、创新能力越到重要的促进作用。
二实验要求实验前应该作好充分准备，弄清实验原理、实验目的、要求以及实验条件和可能产生偏差的因素等。
实验过程中应该操作准确、观察细心、正确地记录有关实验数据，并将实验过程中的异常现象及时记录下来。
实验数据的可靠性是分析与阐明实验结果，并作出必要结论的关键所在，所以在整个实验过程中，都应注意将实验误差限制在尽可能小的范围内，因此，对每一实验的操作、读数、记录都应认真对待，一丝不苟。
三注意事项1．自觉遵守实验室规则。
2．实验前应根据实验讲义进得充分准备，实验前经老师提问合格后，方可开始实验。
3．实验过程中，严肃认真，保持实验室安静。
严格按操作规程进行，注意安全，爱护仪器。
4．实验时，每个学生都应了解、掌握整个实验过程。
5．实验完毕，必须将实验记录交教师检查，合格者方可结束实验，不合格者重新进行实验。
6．每人必须认真填写一份实验报告，实验报告除包括必要的实验目的及原理以外，还应包括原始数据、计算方法、必要的数据表格与图形，主要的实验过程等。
另外，还应对实验结果作必要的讨论，分析引起偏差的原因。
书写应清楚整洁。
7．实验时应保持实验台整洁，实验结束后应整理仪器，作好室内清洁卫生。
实验目录实验一配料与混合实验二主晶相的固相法合成实验三差热分析实验四可塑法成型工艺实验五硅碳棒电炉的使用实验六陶瓷的金属化与封接实验七压电陶瓷的极化实验八陶瓷介电性能的测定实验九陶瓷压电性能的测定实验十PTC热敏陶瓷阻温特性测定实验一配料与混合一实验目的1 熟练掌握配料配方的实验原理及实验方案的制定方法、配料操作规程和配料计算方法2 了解影响配料配方的复杂因素，针对生产工艺上出现的问题提出配料配方的修改措施。
3 学会使用电子天平准确称量，掌握行星球磨机混合工艺，熟悉信息功能材料配料与混合的操作技能。
二实验原理单独一种原料，很难直接用来制造陶瓷，更难以满足产品的特定要求。
通常都是采用多种原料互相配合，才能制造出符合特定要求的陶瓷产品。
制定配料配方，尚缺乏完善方法，主要原因是原料成分多变，工艺制度不稳，影响因素太多，以致对预期效果的预测没有把握。
根据理论计算或凭经验摸索，经过多次试验，在既定的各种条件下，均能找到成功配方，但条件一变则配方的性能也随之而变。
在拟定原料配方时，应遵循几条原则：A 配料的组成应满足产品的性能和使用要求；B 拟定配方时应考虑生产工艺及设备要求；C 考虑经济上的合理性；D 借鉴成熟配方；E 弄清各原料在陶瓷材料中的作用。
在陶瓷工艺中，配料对制品的性能和以后各道工序的影响很大，必须认真进行，否则将会带来不可估量的影响。
对信息功能陶瓷材料通常采用细粉来进行配料混合，不需要进行磨细。
就均匀混合要求来说，必须引起高度重视。
ND球磨机的工作原理是在一转盘上装有4ND球磨机能用干、湿两种方法粉碎和混合粒度不同、硬度各异的各种材料，最小粒度可磨至0.5微米。
1配料计算在陶瓷生产中，常用的配料计算方法有两种：一种是按化学计量式（ABO3形式，如TiO3, 其特点是A位置上和B位置上各元素右下角系数的和等于1）进行计算：物质的质量(g)=该物质的摩尔数³该物质的摩尔质量为了配制任意质量的料方，先要计算出各种原料在配料中的质量百分比。
设各种原料的质量分别为m i(i=1,2,…n)；各原料的摩尔数分别为x i；各原料的摩尔质量分别为M i，则各原料的质量(g)为：m i=x i M i知道了各种原料的质量，应可求出各原料质量百分比。
设质量百分比为A i，则A i=m i/∑m i³100%。
应当指出：上面的计算是按纯度为100%设想的。
但一般原料都不可能有这样高的纯度，为P时，则：m’=m/p别外，在配料称量前，如果原料不是很干，则需要进行烘干，或者扣除水分。
在配方计算时，原料有氧化物（如MgO），也有碳酸盐（如MgCO3）以及其它化合物。
其计算标准一般根据所用原料化学分子式计算最为简便。
只要把主成分按摩尔数计算配入配料中去即可。
对于用铅类氧化物配料，如果用PbO配料，则PbO为1摩尔，如果用Pb3O4时，PbO就是3摩尔。
另一种是根据坯料预期的化学组成进行计算。
三仪器设备FA/JA型电子天平ND2-2L超级球磨机四实验步骤配料：1 根据产品性能要求，确定所选用的原料。
2 根据上述计算方法进行配料计算。
3 利用电子天平准确称取所需原料，注意大小料的称量次序混合：（一）操作准备：1 球磨罐：通常四个球磨罐重量（罐+配球+试样+辅料）应基本一致，以保持运转平稳，减小振动引起的噪声，延长设备使用寿命。
若样品不足，对称使用（只装两个罐）也可。
2试样：试样直径通常为1毫米以下，固体颗粒一般不超过3毫米，土壤允许至10毫米。
3装料最大容积（试样+配料+辅料）为球磨罐容积的三分之二，余下的三分之一作为运动空间。
4 基本规则为了获取最佳效果，转速、球磨时间、配球（大小球合理搭配）及试样大小、多少和添加辅料等参数要选择恰当。
混合常用转速为180转/分左右，球磨常用转速为230转/分左右。
为了获取最佳效果，通常大小球应搭配用（大小球配比常为1：5或者1：6），大球用来配重与砸碎样品以及分散小球，小球用来混合及研磨样品。
湿球磨比干球磨可获得更细的实验试样。
（二）操作步骤1将已装好球、料的球磨罐正确安放在球磨机上，然后用V形反手针压紧，平把手锁紧，再罩上安全罩（不罩安全罩，电机无法启动）。
2220V±10%，50HZ）和控制器。
3在控制器上设定运行方式后,启动电机。
ND2-2L型超级行星式球磨机专用变频器使用说明功能码表注：（1）在拖动系统传动比设定为3.75的情况下，显示的是大盘的实际转速（每1HZ对应大盘的转速为8转/分钟）。
（2）变频器内默认值：上限频率设定：40Hz加速时间设定：10s减速时间设定：10sV/F补偿曲线：4（3）运行共有4种状态：（4）功能码用“方式”键与“▲”“ ”键选择。
（5）每次功能码与功能选定后，均须按“设置”键才能确认。
（6）转速（或频率）用面板上的电位器调整（转速最小勿低于40转/分钟）。
4待转盘停稳后，卸去安全系数罩，先拧松平把手，再拧松V形把手，卸下把手，便可拿出球磨罐。
五注意事项1 称量前必须仔细阅读FA/JA型电子天平使用说明书。
2配料称量时要准确，要始终一致。
2 球磨机只适用于220V交流电网，不得使用其它电源。
3 球磨机在“启动”前，选择最佳运行方式，以提高研磨效率并延长设备使用寿命。
六实验报告要求1 实验目的、实验原理；；2 配料的计算过程；3实验操作步骤；4本人的体会及对实验改进的意见。
七思考题1配料中应注意哪些问题？2球磨时应如何考虑加料次序？实验二主晶相的固相法合成一合成的目的和作用1晶致密均匀，形成主晶相。
因为合成后的瓷料，总是陶瓷材料的一个主晶相。
当瓷料中某一种成分占的比例较少时，如果不事先合成而直接用“生料”成型进行烧结，这种本来在瓷料中比例就较少的原料，在整个瓷料中占的比例就会显得更少，混合均匀也就更加困难。
这样烧结出来的陶瓷，不仅主晶相分布均匀，而且在组成比例上也不合适，陶瓷的最终性能就不能稳定。
2 排除原料中的二氧化碳和水分，减小瓷料的烧成收缩，以便于控制制品的外形尺寸。
在合成过程中，随着温度的升高，某些原料发生分解，放出二氧化碳和氧气，以及生成新的化合物。
这时都伴随有很大的体积变化，因而很容易引起制品变形、开裂。
如果事先合成，就可以充分排除二氧化化碳和水分，让多晶转变更充分完全，而得到致密均匀的制品，收缩率和尺寸也易控制。
二合成原理主晶相的固相法合成是信息功能陶瓷材料制造过程中最重要的工序之一。
对于锆钛酸铅压电陶瓷元件，经球磨、混合后已压实的坯件，通过合成这道工序，在一定条件下，可制出较为稳定的锆钛酸铅固溶体以及微量的极度不稳定的游离氧化铅、氧化锆、二氧化钛。
确定合成条件的原则有两条：一是务必使配方各组分的固相反应完全，游离氧化化物能达到最少极度限；二是要防止配方各组分的还原以及氧化化铅的大量挥发。
1低温阶段（室温至200℃）低温阶段实际上就是烘烤阶段。
这一阶段主要是排除坯件中的水分及微量有机物，并无化学变化。
坯件中的水分及有机物被排除后，取而代之的是空气，所以气孔率增加，相应地透气性随之增大，坯件体积密度减小，且体积呈现微量收缩。
这一系列的变化都是物理变化，没有任何新化合物的生成。
为使坯件中的残余水分和有机挥发物得到彻底干燥和充分排除，必须通风良好，炉门不能紧闭，容器不能密封。
若坯件中含沙射影水分过多，且升温速度太快，坯伯很可能崩裂成碎块。
2分解、化合反应阶段（200℃至850℃）（1）采用不同种类铅的化合物时，合成固相反应的最高温度不相同。
当采用碱式碳酸铅2PbCO3²Pb(OH)2或碳酸铅PbCO3时，600℃以前是分解反应阶段，生成PbO：PbCO3→PbO+CO2↑,2PbCO3²Pb(OH)→PbO+CO2↑+H2O620℃开始有形成钛酸铅PbTiO3的反应，到770℃或775℃时产生共融液相，使反应加剧，到850℃时PZT固溶体反应基本完成：PbO+TiO2→PbTiO3 ,PbTiO3+ZrO2+PbO→Pb(Zr,Ti)O3当采用红丹Pb3O4时，在627℃左右脱氧，开始有形成PbTiO3的反应，到650℃时反应显，液相在780℃出现，促使PZT反应加剧，到850℃时反应基本完成：Pb3O4→PbO+O2↑PbO+TiO2→PbTiO3PbTiO3+ZrO2+PbO→Pb(ZrTi)O3当采用活性较差的氧化铅PbO时，开始形成P bTiO3的反应温度为670℃，液相在810℃出现，反应到860℃时结束：PbO+TiO2→PbTiO3PbTiO3+ZrO2+PbO→Pb(ZrTi)O3（2）不同组分的反应历程不一样。