例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查)
(1)布板 (2)点样 (3)显色 (4)鉴定
（1）常用吸附剂或支持
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == ------------------------------------------
原点至展开剂前沿的距离
供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的 成份.
比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
摩尔吸收系数 ε（L/mol·cm ） 吸收系数：
百分吸收系数：在一定波长下溶液浓度在
1%（W/V）, 厚度为1cm的吸收度, (药典
采用本法)
E 1% 1cm
（ml/g·cm ）
吸光度A=εbc ε：摩尔吸光系数 b：溶液厚度 C：溶液摩尔浓度
优点：多数的药物分子含有特征吸收光谱的基团，可 作为鉴别的依据，可进行简单的定性分析，鉴定共 轭发色团，推断未知物骨架，可进行定量分析及测 定配合物配位比和稳定常数
缺点：不同的有机化合物具有不同的吸收光谱，但吸 收光谱较简单，必须采用多规定参数法提高专属性
示例一、二、三
2、红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、应 用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。主要用 于组分单一、结构明确的原料药、特别适用于用其他方 法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合 成抗生素类药品。
药物分析药物的鉴 别实验PPT
3、物理常数 物理常数是鉴定药品质量的重要指标。其测 定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。 药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋 度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品 中进行速度的比值
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法
岛津CS-9000 双波长薄层扫描仪
瑞士CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪
1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄
膜塑料或铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层 色谱板上，用溶剂展开，在日光或紫外光下观察所 获得的斑点，从而达到分离、分析、鉴定目的。
三、鉴别方法 （一）化学鉴别方法
1、呈色反应鉴别法 2、沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、气体生成反应鉴别法 5、测定生成物的熔点
1、呈色反应鉴别法 ①三氯化铁呈色反应：含酚羟基或水解后产生酚羟基 的药物； ②异羟肟酸铁反应：芳酸及酯类、酰胺类； ③茚三酮呈色反应：脂肪氨基； ④重氮化—偶合显色反应，芳伯基或水解后产生芳伯基； ⑤氧化还原显色反应及其它颜色反应。
5、无机金属盐类 （1）钠、钾、钙盐的焰色反应 铂丝+盐酸湿润+蘸取供试品+无色火焰燃烧
钠盐-----鲜黄色 钾盐-----紫色 钙盐-----砖红色
（2）铵盐
红色湿润石蕊试纸------变蓝
供试品+氢氧化钠（加热） 湿润硝酸亚汞滤纸------变黑
6、无机酸根
（1）氯化物
氨水 硝酸
供试品+硝酸+硝酸银----白色沉淀-------溶解----白色沉淀
1、有机氟化物 2、有机酸盐 3、芳香第一胺类 4、托烷生物碱类 5、无机金属盐 6、无机酸根
（三）专属鉴别试验
药物的专属鉴别试验（specific identification test ）是证 实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异 及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定 性反应，来鉴别药物的真伪。
加热 湿润碘化钾淀粉试纸
供试品+二氧化锰+硫酸---------氯气---------------------变蓝
（2）硫酸盐
盐酸或硝酸
供试品+氯化钡-----白色沉淀-------------------不溶
醋酸铵或氢氧化钠
供试品+醋酸铅---白色沉淀--------------------------溶解
供试品（中性）+ 氨制硝酸银（加热）------- 银镜
3、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
4、托烷生物碱类
供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）----黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色
3、质谱（MS） 通过带电粒子碎片按质荷比大小排列的谱图
是唯一可以确定分子式的方法；
4、核磁共振（NMR） 原子核在磁场中选择性吸收电磁波，从基态跃迁到激
发态，吸收的电磁波的频率不同，产生共振吸收的位置 不同，表现为化学位移不同，从而表征不同的分子结构
H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 提供晶体的空间结构信息
2、沉淀生成反应鉴别法 （1）与金属离子生成沉淀； （2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）生成沉淀； （3）其它沉淀反应。
3、荧光反应鉴别法 药物本身发射荧光，与硫酸、溴、间苯二酚反应后发射 荧光；
4、气体生成反应鉴别法 药物与化学物质在加热条件下生成气体；
5、测定生成物的熔点法:应用较少
（二） 光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法（UV）：测结构中共轭系统；
1、有机氟化物
氧瓶燃烧法破坏后用碱吸收
供试品------------------------------------- + 茜素氟蓝试液
+醋酸钠的醋酸溶液pH=4.3+硝酸亚铈试液----------蓝紫色
2、有机酸盐 （1）水杨酸 供试品+三氯化铁------------
（2）酒石酸
中性呈红色 弱酸性呈紫色
E1% 1cm
10
M
（二） 一般鉴别试验 一般鉴别试验（general identification test）
是依据某一类药物的化学结构或理化性质的 特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对 无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的 特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官 能团反应。
此法只能鉴别为哪一类药物,不能证实是哪一种药物.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品) (3)硫酸阿米卡星标准品溶液 (4)点样 标准品与供试品分别点样