氯 化 铵 含 量 测 定GH-MA-101、原理将试样溶于水后,加入甲醛溶液,以百里酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,求出氯化铵。
2、试剂和仪器0.1%百里酚蓝(0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中,加水至100ml )37%甲醛溶液0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液锥形瓶3、分析步骤1)称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中,准确至0.1mg 。
2)将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中,以酚酞作指示剂,用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。
3)将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中,试样全部溶解后静置1min ,加2滴酚酞,用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,至浅粉红色,保持1min 不褪。
4、计算公式NH 4Cl 含量% = WV C 35.5⨯⨯式中:C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/LV ——消耗氢氧化钠的体积,mlW ——试样的质量,g总 酸 度 的 测 定GH-MA-09一、应用范围苯酐二、原理苯酐溶解于热水中,生成邻苯二甲酸,用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸三、试剂和仪器0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml 碱式滴定管250ml 三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中,加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解。
2、将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳)。
3、加入2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度(按苯二甲酐计)%(X )计算公式X =GV C 07406.0⨯⨯ × 100%C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/LV ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mlG ——试样重 g0.07406——苯二甲酐毫克当量重 量 法 测 无 水 Na 2SO 4 含 量GH-MA-08一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。
根据灼烧烘干的硫酸钡重量来计算硫酸钠的含量。
三、试剂和仪器盐酸氯化钡细孔隙度烧结底坩埚四、测试步骤1、称取0.5g 试样准确至0.1mg ,溶于400ml 水中,加4ml 盐酸。
2、加热至沸腾,滴加稍微过量(10ml )的氯化钡溶液(100g/L )3、在蒸汽浴上加热2小时,用已知重量的细孔隙度烧结底坩埚过滤。
并用热水洗涤。
4、在105℃下干燥,在600±50℃下灼烧1小时,在干燥器中冷却并称重。
五、计算公式Na 2SO 4 含量% =2186.60W W ⨯× 100% 式中:W 1——沉淀物的重量 gW 2——试样的重量 g凝固点测定GH-MA-07一、应用范围苯酐二、试剂和仪器套管式凝固点的测定仪电热气浴或油浴精密温度计(分度值0.1℃;范围100—150℃)三、测试步骤1、称取研细的苯酐试样20g,放入清洁干燥的试管中,置于150~160℃甘油浴中。
2、待试样完全融化后取出试管擦净,将精密温度计插入融化试管中,使水银泡距试管底部1厘米左右。
3、将试管放入120℃的冷却浴套中,用玻璃棒上下搅动,使试样温度缓慢下降,同时观察温度变化。
4、待精密温度计的水银柱由下降重新回升时,停止搅动。
5、当温度回升到最高点不再上升停止一段时间,此温度即为该试样的凝固点。
尿素中总氮量的测定GH-MA-06 一、应用范围尿素二、原理有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。
三、试剂和仪器无水硫酸铜硫酸氢氧化钠溶液450g/L甲基红——亚甲基蓝混合指示剂0.5mol/L硫酸溶液硅脂蒸馏烧瓶1升圆筒形滴液漏斗冷凝管梨形玻璃漏斗接受器防溅棒,一根长约100mm。
直径5mm的玻璃棒,一端套一根长约25mm聚乙烯管四、试样溶液制备精确称取约5g样品,移入500ml锥形瓶中,加入25ml水,50ml硫酸,0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度直至冒白烟,再继续加热20分钟后停止加热,待试液冷却后,小心加入300ml水,把锥形瓶中的试液,定量移入500ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
五、测试步骤1、从容量瓶中移取50ml 试液于蒸馏烧瓶中,加入约300ml 水,4-5滴混合指示剂,放入一根防溅棒,聚乙烯管端向下。
2、用移液管加20ml 的0.5mol/L 硫酸溶液于接受器中,加水使溶液能淹没接受器的双连球球颈,加4-5滴混合指示剂。
3、用硅脂涂料抹仪器接口,连接好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封。
4、通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量15ml ,应当注意,滴液漏斗内至少有留几毫升溶液。
5、加热蒸馏,直到接受器中的溶液量达到250ml~300ml 时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液吸收在接受器中。
6、用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液将接受器的溶液滴定至灰绿色。
7、按上述步骤做一空白试验,六、计算公式尿素总氮(干基计)含量 X = )1(01401.0)(221O XH M V V C -⨯⨯-⨯× 100% V 1——测定时消耗氢氧化钠标准溶液滴定的体积 mlV 2——空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mlC ——测定及空白试验时,所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/L M ——试样的质量 g0.01401——与100ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示氮的质量XH 2O ——试样中的水份%(另测)水份的测定GH-MA-05一、适用范围黄胶粉,尿素,BBR,海藻酸钠二、原理根据称量法和烘箱法原理,将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较,以得到物质内所含水分的百分比。
三、试剂和仪器SH10A型水分快速测定仪四、测试步骤1、仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码校正天平零位。
2、校正天平后,称取5g试样均匀地铺在秤盘内,调节试样重量,使得微分标尺恰好处于零点。
3、选择合适的温度,按下红外线灯电源开关,对试样加热至恒重。
4、读取微分标尺左起第二组的刻度数值,即为试样水份的百分含量。
片 碱 含 量 的 测 定GH-MA-04原理:在试样中,加入BaCl 2溶液与试样上的碳酸盐生成白色沉淀为碳酸钡,留在溶液中的NaOH ,用盐酸标准溶液中和,滴定以测含量。
1、试剂:A 、0.5mol/L 的盐酸标准溶液B 、10%BaCl 2溶液——10gBaCl 2注入90ml 水,摇匀C 、1%酚酞指示剂——1g 酚酞加入100ml 乙醇溶液2、仪器A 、250ml 锥形烧瓶B 、50ml 酸式滴定管3、测试方法A 、称取试样0.5g ,标准至0.0002g ,于250ml 锥形瓶中;B 、加入100ml 水溶解;C 、加入10ml 10% BaCl 2溶液;D 、加2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失;4、计算片碱含量 = 10000.40⨯⨯⨯W C V ×100% V ——滴定盐酸标准溶液的体积,mlC——滴定盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L G——所称取样品的质量,g40.0——NaOH的摩尔质量,g/mol钼 酸 铵 含 量 的 测 定GH-MA-031、仪器;A 、50ml 酸式滴定管B 、250ml 三角烧瓶C 、可调式电炉2、试剂A 、蒸馏水B 、六-亚甲基四胺C 、4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酸钠盐指示剂D 、0.05mol/L 硝酸铅标准溶液3、含量的测定称取样品0.2g 准确至0.0002g ,溶于水中加入0.5g 六-亚甲基四胺,加热至70℃,加2滴0.1% 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酸钠盐指示剂,用0.05mol/L 的硝酸铅标准溶液滴定至溶液为粉红色。
钼酸铵含量 = GC V 1766.0⨯⨯× 100% V ——滴定所用硝酸铅的体积,mlC ——滴定所用硝酸铅的标准溶液浓度,mol/LG ——所称取样品的重量,g0.1766——每毫摩尔钼酸铵的克当量氯 化 钴 含 量 的 测 定GH-MA-02一、应用范围氯化钴二、原理在酸性介质中,Co 2+和SCN -生成具有[CO(SCN)4]2-离子式的络合物,在丙酮存在下,用EDTA 滴定,CO 2+与EDTA 生成红色络合物,达到终点时蓝色消失。
三、试剂和仪器50ml 酸式滴定管盐酸羟胺硫氰酸铵乙酸铵丙酮四、测试方法A 、准确称取0.3g 试样,置于250ml 锥形瓶中。
B 、加50ml 水溶解,加0.25g 盐酸羟胺,加10g 硫氰酸铵,加4ml 饱和乙酸铵溶液,摇匀,再加50ml 丙酮。
C 、以0.05mol/L EDTA 标准溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。
五、计算公式氯化钴(COCl2 .6H2O )含量 % =GC V 2379.0⨯⨯×100%氯化钴(以CO 计)含量% = GC V 05893.0⨯⨯×100% V ——滴定所用EDTA 的体积,mlC ——滴定所用EDTA 所用的浓度,mol/L G ——所称取样品的质量,g0.2379——每毫摩尔氯化钴的克当量0.05893——每毫摩尔钴的克数。