第一章、绪论一、食品分析的任务和内容任务:在确保原材料供应方面起着保障作用,在生产过程中起着“眼睛”作用,在最终产品检验方面起着监督和标示作用。
食品分析贯穿于产品开发,研制,生产和销售的全过程。
内容:①食品安全性检测:食品添加剂,有害元素,农药、蓄药残留,环境污染物,包装材料、加工形成、固有的有害物质,微生物污染。
②食品中营养组份的检测:主要配料,营养要素,热量,六大营养要素。
③食品品质分析或感官检测二、食品分析方法标准1.国际标准:指国际标准化组织(ISO),国际电工委员会(IEC),国际电信联盟(ITO)所指定的标准,及经ISO认可并收入《国际标准题内关键词索引》之中的标准。
2.CAC食品标准体系:由食品法典委员会(CAC)组织制定的食品标准,准则和建议为国际食品法典或称CAC食品标准,分为商品标准,技术规范标准,限量标准,分析与取样方法标准,一般准则及指南五大类。
3.国际先进标准:指国际上有权威的区域标准,世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准,包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。
4.国际AOAC:是世界性的会员组织,不属于标准化组织,但它所记载的分析方法在国际上有很大的参考价值,宗旨在于促进分析方法及相关实验品质保证的发展及规范化。
第二章、样品采集与处理一、样品采集1、样品采集:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料。
2、原则:①样品必须有代表性②采样方法必须与分析目的保持一致③采样及样品制备过程中保持原有理化指标,避免预测组分发生化学变化和丢失④防止和避免预测组份的玷污⑤样品处理过程尽可能简单易行,样品处理装置尺寸与处理样品量相适应3、分类:①检样:由组批或货批中所抽取的样品②原始样品:将许多份检样综合在一起③平均样品:将原始样品按规定方法混合平均。
分三份:一份用于全部项目检验,二份用于复检,三份作为保留样品。
4、方法:①随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
②代表性取样:用系统抽样法进行采样,根据样品随空间,时间变化规律,采集能代表其相应部分的组成和质量样品。
二、样品的处理1、目的:使被测组分同其他组分分离,或者使干扰物质除去;由于浓度太低或含量太少,直接测定有困难,需要将被测组分进行浓缩2、原则:消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩3、方法:1)粉碎法:样品尺寸对食品分析的结果有又很大影响,要考虑样品的尺寸是否分析要求;分为干样品(研钵、粉碎机、球磨机);湿样品(绞肉机,组织磨碎机、韦林氏绞切器);化学法,纤维素酶处理植物器官、蛋白酶和糖化酶处理大分子物质,二甲基甲酰胺、尿素、嘧啶、石碳酸、二甲基亚砜、合成洗涤剂有效分散和溶解一些食品样品。
2)灭酶法:样品所有成分含量确定的不用考虑。
要分析检测一些中糖、自由和结合脂肪、蛋白质等成分时考虑,必须采用一定手段处理酶,使其失活,保证分析结果的稳定性和准确性。
3)有机物破坏法:食品中某些金属和非金属元素常和蛋白质等高分子有机物结合在一起,必须对样品进行处理,是被测元素以简单的无机物形式出现。
干法灰化法:在坩埚中小心炭化,高温灼烧,有机物被灼烧分解湿法消化法:在强酸、强氧化剂或强碱加热条件下有机物分解紫外光分解法:微波消解法:利用微波为能量对样品进行消解,包括溶解、干燥、灰化、浸取。
适于大批量样品及萃取极性与热不稳定的蒸馏法:利用被测物质中各组分挥发性不同来进行分离的方法,用于除去干扰组分和被测组分抽提溶剂抽提法:使用无机溶剂水、烯酸、稀碱溶液,有机溶剂乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮,从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。
第三章食品的感官检验一、食品感官分析:通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉,对食品的质量作出客观的评价二、常用方法:差别检验、标度和类别检验、分析或描述性检验第四章食品的物理检验方法一、物理检测:1、食品的一些物理常数,密度、相对密度、折射率、旋光度等与食品的组份及其含量之间有一定数学关系,可以间接地测定食品的组分及其含量2、某些食品的物理量,是该食品的质量指标的重要组成部分二、方法1、相对密度法:为物质的质量与同体积同温度纯水的质量之比,用d表示。
当液态食品组成成分发生改变时,其相对密度也随之改变,因此可以检测食品的浓度或纯度。
比重瓶,原理:同温,同体积,(比重瓶,样品与蒸馏水质量比)密度计法,原理:阿基米德原理特点:简便,准确度差酒精计,用于测定洒精浓度(体积百分数)乳稠计,用于牛乳的相对密度2、折光法:折射率是物质重要的物理常数,许多纯物质都具有一定的折射率,如果其中含有杂质,折射率就会发生变化,杂质越多偏角越大,利用折射率确定物质浓度、纯度和判断物质品种的方法叫做折光法。
折射仪利用进光棱晶和折射棱晶夹着薄薄一层样夜,经过光的折射后,测出样夜的折射率而得到样液浓度,阿贝折射仪折射率的大小取决于物质的性质,对于同一物质,其折射率随着浓度增大而递增3、旋光法:自然光通过起偏装置产生偏振光,偏振光经过具有光学活性的物质时,其振动面会发生旋转,检偏器读取的旋转角度的大小与光活性物质存在数学关系,利用旋光仪测定光学活性物质的旋光度以确定其含量的方法称为旋光法。
第十二章食品添加剂的测定一、食品添加剂——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营养价值。
但不包括污染物、残留农药。
二、食品添加剂检验方法:食品添加剂的检测先分离再测定。
分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。
测定——容量法、紫外分光光度法、薄层层析法、高效液相色谱法、TLC、HPLC等。
三、糖精和糖精钠钠:糖精是应用较为广泛的人工甜味剂其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺,难溶于水,故生产中常用糖精钠。
糖精钠——水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,热稳定性比糖精好,甜度为蔗糖的200—700倍。
糖精钠、糖精对人体无营养价值,不分解、不吸收,随尿排出,致癌性有争议,ADI值0—2.5。
四、防腐剂:是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。
虽然有些防腐剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽量少用甚至不用。
防腐剂的品种:苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素。
禁用的防腐剂:水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸二乙酯等。
苯甲酸(钠):为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水,使用不便,实际生产多用其钠盐。
苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。
苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在pH 2.5—4其抑菌作用较强,当pH>5.5时,抑茵效果明显减弱。
对霉菌和酵母菌效果甚差。
苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。
苯甲酸的毒性较小。
山梨酸(钾):山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。
比苯甲酸更安全,在体内最后成CO2和水。
五、发色剂:能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。
亚硝酸盐和硝酸盐→亚硝基(NO) +肌红蛋白→亚硝基肌红蛋白(MbNO)→巯基(一SH)→亚硝基血色原(鲜红色),从而赋予食品鲜艳的红色。
同时,亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用,与食盐并用可增加抑菌,对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。
六、漂白剂:使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。
依靠漂白剂的氧化或还原能力,破坏食品的变色因子。
蒸馏滴定法:在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,蒸出二氧化硫,然后用乙酸铅溶液吸收,用浓盐酸酸化,再用碘标准溶液滴定。
七、食用合成色素:为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失,使其尽可能恢复至原来的颜色,除采取一定护色措施外,往往还得添加一定量的食用色素,进行着色。
第十三章食品中有害物质的检测1、食品:指各种供人类食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品,但是不包括以治疗为目的的物品2、食品安全:是指食品无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害3、有害物质:在自然界所有的物质中、当某物质或含有该物质的物质被按其原来的用途正常使用时,若因该质而导致人体健康、自然环境生态平衡遭受破坏时,则称该物质为有害物质。
名词解释及概念选择检测方法及原因测定对象及适用范围检测意义原理仪器和试剂(作用)实验步骤注意事项原因及说明一、水分存在形式自由水:由分子(通常是低浓度大分子)所构成基质物理截留的水(不可移动水、毛细管水、自由流动水)结合水:食品中的非水成分与水借助化学力或物理化学利相结合的水(化合水、邻近水、多层水)单分子层结合水:通过氢键与非水物质中以离子形式存在的一些强极性基团结合紧密的水多分子层结合水:强极性基团单分子水层外的几个水分子层所包含的水,以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水,一般-40度不结冰二、水分测定方法:直接法:利用水分本身的物理和化学性质测定水分的方法如重量法、蒸馏法、卡尔费休法间接法:利用食品的密度、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法。
直接干燥法食品中自由水分在95~105度,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的样品,水分是样品中唯一的挥发物质,水分可以较彻底的被除去,在加热过程中样品中的其他组分由于发生化学变化引起的质量变化可以忽略不计不适于水分含量低于0.5g/100g的样品水分含量对于食品良好的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系、保证食品具有一定的保存期均起着重要作用。
水分含量在食品产品和保藏中是一个关键的质量因素、水分含量减少有利于产品的包装与运输、营养价值的计量表要求列出水分含量、水分含量数据可以用于表示产品在同一计量基础上的其他分析的测定结果。
一定温度(95~105)和常压下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量差即为样品的水分含量。
盐酸、氢氧化钠、称量瓶、电热恒温箱、干燥器、天平(感量0.1mg)P48~49GB P2最低检出量为0.002g,取样2g时,检出限为0.10g/100g,相对误差≤5%卡尔-费休法迅速准确,不需要加热,常作为微量水分的标准分析方法,测定准确性比直接干燥法要高,也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。
适用于含有1%水分或更多水分的样品不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸,会与试剂所含组分起反应同上碘与水和二氧化硫反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用卡尔-费休试剂无水甲醇P54~55GB P5卡尔-费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度,由于试剂中各组分本身也含有水分,所以卡尔-费休试剂的浓度会不断降低,新配置的试剂混合后需放置一定时间后才能使用,每次临用前均应标定。