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碘值实验


五、计算



碘值=C× (V2-V1)×126.9×100/( M ×1000) 式中 V2:滴定空白所消耗的Na2S2O3溶液ml数; V1:滴定油品所消耗的Na2S2O3溶液ml数; C: Na2S2O3物质的量的浓度; M: 被测油品质量(g);
六、备注


1)配制Hanus溶液中加溴的目的:由于脂肪与碘 的加成速率很慢,故加溴生成溴化碘,与脂肪加 成速率较快。 2)在玻璃塞与瓶口之间加数滴15%碘化钾溶液 封 闭缝隙的目的:防止碘挥发。 3)锥形瓶放置暗处的目的:溴化碘见光分解。 4)滴定完毕放置一些时间后滴定液应返回蓝色, 否则表示滴定过量:变蓝是由于空气氧化I-所引起 的 , I-变为I2,遇淀粉变蓝,如不变蓝色,则I2是 与Na2S2O3反应 完了。

2)用滴定管仔细地向每个碘值测定瓶内准确加入 汉诺斯(Hanus)溶液25毫升,勿使溶液接触瓶颈。 塞好玻璃塞,在玻璃塞与瓶口之间加数滴15%碘 化钾溶液封闭缝隙。然后,在20一30℃暗处放置 30分钟。根据经验,测定碘值在110以下的油脂时 放置30分钟,碘值高于此值则需放置1小时;放置 温度应保持20℃以上,若温度过低,放置时间应 增至2小时。放置期间应不时摇动。放置30min后, 立刻小心打开玻璃塞,使塞旁碘化钾溶液流入瓶 内,切勿丢失。

脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键,可以 吸收卤素(Cl2,Br2或I2),不饱和键数目越多,吸 收的卤素也越多。 碘值可被用来表示产品的纯度,同时推算出油、 脂的定量组成。在生产中常需测定碘值,如判断 产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度和抗氧 化性等。

三、仪器和试剂


仪器 :
具塞锥形瓶 滴定管(25mL) 分析天平 棕色瓶


试剂:
1)Hanus溶液:取13.2g碘,放入棕色瓶内,徐徐 加入1000mL冰醋酸(99.5%),边加边摇,同时略加 温热,使碘溶解。冷却后,加溴约3ml。 2)0.1mol/L标准硫代硫酸钠


3) 纯四氯化碳 4)1%淀粉溶液 5)15%碘化钾溶液 6 )油品
四、操作步骤

碘 值 实 验 2011.12.29


一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、操作步骤 五、计算 六、备注
一、实验目的

1.掌握测定碘值的原理及操作方法。 2.了解测定碘值的意义。
二、实验原理和意义

碘值:每100克脂肪,在一定条件下所吸收的碘的 克数,称为该脂肪的碘值。 本实验用硫代硫酸钠滴定过量的溴化碘与碘化钾 反应放出的碘,以求出与脂肪加成的碘量。 I2+Br2→2IBr IBr+﹣CH≒CH﹣→CHI ﹣CHBr ﹣ KI+CH3COOH →HI+CH3COOK HI+IBr →HBr+I2 I2+2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6


5)若反应后瓶内溶液颜色很浅,应称取较少量的 油品,重做:由于卤素的加成反应是可逆反应,溶 液颜色很浅表示Hanus溶液量少,不能完全进行加 成反应,只有在卤素绝对过量时,该反应才能进 行完全。所以油吸收的碘量不应超过汉诺斯 (Hanus)溶液所含碘量的一半。 。 6 ) 滴定过程中,淀粉溶液不能干燥的加入的目 的:如过早的加入,碘会被淀粉包裹,使滴定终 点提前,使测试结果偏高。
1)将用无水硫酸钠干
燥的油品M克2份放入 两个干燥的锥形瓶内, 切勿使油粘在瓶颈或 壁上。各加四氯化碳 10毫升,轻轻摇动, 使油全部溶解。

将试样的质量根据估 计的碘价而异,如下 表所示。
估 计 碘价 ∠5 5~20 21~50 51~100 101~150 151~200
试样质量, g 3.00 1.00 0.40 0.200mL和蒸馏水50mL把 玻璃塞上和瓶颈上的液体冲入瓶内,混匀。用 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至瓶内溶液呈 浅黄色。加入1%淀粉约1mL,继续滴定。将近终 点时,用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶 液内。再滴至蓝色消失为止,即达到滴定终点。 用力振荡是滴定成败的关键之一,否则容易滴过 头或不足。如果振荡不够,四氯化碳层呈现紫色 或红色,此时需继续用力振荡使碘全部进入水层。 滴定完毕放置一些时间后,滴定液应返回蓝色, 否则就表示滴定过量 。 另作两份空白对照,除不加油样品外,其余操作 同上。
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