中国药科大学中药制剂分析期末考试~ 级王学姐by---10回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。
答案不一定全对。
考试题型：）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1.素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。
2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3.后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。
:凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。
-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有一题是皂苷的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。
）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。
错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。
错，留样观察。
芦丁与槲皮素4.Hgs。
酰胺，硫化钠。
3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成分中药大。
5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。
错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。
错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。
错，加入硝酸银。
7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。
）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定3.类似上述简答题中的第六题。
给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。
第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。
第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。
五．综合题（15）复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。
（1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。
（2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。
重点：第一章绪论1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，发现煎剂时生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。
（2）中药制剂原料药材质量的差别（3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量（4）中药制剂工艺及辅料的特殊性（5）中药制剂杂质来源地多途径性（6）中药制剂有效成分的非单一性⑺中药质量控制方法的多元性2.取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。
一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。
3．供试品的制备原则最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
4.检验程序：取样，制备供试品，鉴别，检查，含量测定，报告。
5．提取方法（1）溶剂提取法①冷浸法②连续回流法③超声波提取法④萃取法⑤回流提取（2）水蒸气蒸馏法（3）超临界流体萃取法（4）升华法6.预处理（1）液—液萃取法（2）沉淀法（3）蒸馏法（4）盐析法（5）色谱法（微柱色谱，固相萃取）7．定性鉴别：显微鉴别；理化鉴别；薄层色谱法：应用最多8.中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析9.国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准10.固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法11.中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查12.中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体13．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效14.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。
15.中药制剂分析的对象：有效成分，毒性成分及其他影响疗效质量的化学成分。
第二章中药制剂的鉴别1．中药制剂的定性方法主要有性状、显微和理化（化学反应法、升华法：大黄蒽醌冰片、光谱法、色谱法）2．显微鉴别特点：（1）由于制剂药味多，药材与辅料易产生干扰装片前应消除某些辅料的干扰（2）药材经加工炮制后其粉末可能发生变化，某些特征可能改变或消失。
3．显色反应注意事项：（1）慎用专属性不好的分析反应（2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰成分（3）采用阴阳对照的方式（4）控制反应进行条件 a.溶液浓度 b.溶液温度 c.溶液pH值（5）提高反应灵敏度a.显色反应b.沉淀反应4.薄层色谱法应用最广泛的是吸附薄层色谱，主要是利用吸附过程的两个规律：（1）吸附是可逆的、吸附与解吸附处于一个动态平衡中；（2）吸附剂对不同物质的吸附行为有差异；主要的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。
被吸附物与吸附剂之间的作用力包括色散力、静电力、诱导力和氢键作用力等。
5.加有荧光剂的硅胶表示方法为F2546.对照品的选择（1）对照品。
化学成分单体2）阴阳对照溶液（3）对照药材和对照品同时对照。
阳性对照溶液的制备：取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按制剂的制法处理后，再以与制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。
阴性对照溶液的制备：将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。
．三氯化铝乙醇硫酸乙醇溶液，生物碱：改良碘化比甲，黄酮：5%7.常用显色剂：皂苷：10% 5%三氯化铁乙醇液酸性液，蒽醌：氨气，挥发油及低极性分子：5%香草醛溶液，酚：显微鉴别制片方法：散剂胶囊剂：直接加水或水合氯醛透化装片。
片剂：用刀片直接从药8.研成粉末后取少量直接透水丸，锭剂：片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。
化装片。
蜜丸：取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀，如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片。
中药制剂的检查第三章杂质来源：中药材原料中带入；在生产制备过程中引入；贮存过程中受外界条件的影响而1. 使中药制剂的理化性质改变而产生。
，炽灼残渣法，微孔滤膜过滤法2.重金属检查法：硫代乙酰胺法（酸性），硫化钠法（碱性）采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反:3.砷盐检查法（1）古蔡法再与溴化汞或氧化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。
比较供试品与,应生成挥发性砷化氢醋酸铅棉花的标准品溶液在同一条件下所显砷斑颜色的深浅，以测得供试品的含砷限度。
，除硫化氢。
标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配S2-目的：若试剂或锌粒中也含有的目的是将五价砷还原为三价砷。
砷KI制，其目的是防止硝酸铅水解。
砷盐检查法中加入法）中，标准砷溶液℃。
砷盐检查法第二法（盐检查法中反应温度一般控制在25~40Ag-DDC 2）二乙基二硫代甲酸银法（Ag-DDC 法，定量）（1μgAs/mL）的取用量为5mL（干燥失重测定法：常压恒温干燥法，干燥剂干燥法（无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫4.，减压干燥法。
药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要酸）包括水分、结晶水、挥发性物质。
水分测定法：有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法。
甲苯法测定水分时，测定前5. 需用水饱和，目的是避免甲苯与微量水混合进行炽灼残渣检查时，总灰分：6.灰分检查法主要包括总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
样品的炽灼温度为700°C~800°C，作重金属检查时为500°C~600°C7.有机氯、磷的TLC检查8.黄曲霉毒素的检查：黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，他能污染食品和中药制剂，为保证用药安全，需对中药材及其制剂进行黄曲霉毒素的检查。
一般采用TLC和微柱色谱法。
先微柱法测定，确定总毒素是否超过允许含量，如超标，再做TLC确证，后若证明含B1，再准确定量。
9.进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？①将五价砷还原为三价砷。
②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
③抑制锑化氢生成。
④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
第四章中药制药的含量测定1．定量分析方法：化学分析法（重量分析法，滴定分析法，氮测定法，挥发油测定法，浸出物测定法），仪器分析法（光谱法，色谱法）2．薄层扫描法:薄层扫描吸收法(透射法，反射法),薄层荧光扫描法3．气相色谱法：具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等特点，但本法也存在一定局限性，它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质难以分析。
（1）GC实验条件的选择：载气的选择①分离效能和分析速度(对峰形扩张的影响)②检测器的适应性和灵敏度③载气的物理化学性质(对柱压降的影响)。
柱温选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。
（2）GC 检测器类型①热导检测器（TCD）优灵敏度低。
②: 构造简单，测定范围广，稳定性好，线性范围宽，样品不被破坏。
缺点: 点．氢火焰离子化检测器（FID）优点: 操作简便，灵敏度高，响应快线性范围宽。
对温度不敏感、输出信号较大适合不同温度条件下使用。
缺点: 专属型检测器只能测定含碳有机物，具破坏性。
4.HPLC：不受样品挥发性的限制，固定相、流动相选择范围较宽，检测手段多样，高效快速，微量①紫外检测器②蒸发光散射检测器ELSD第五章中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄、黄连、黄柏、乌头、延胡索、粉防已、颠茄、洋金花、贝母、百部等。
2．生物碱定性分析：化学定性分析（沉淀法，显色反应:改良碘化钾试剂）（2）色谱分析（TLC,PC,HPLC,GC)3．生物碱定量分析：化学法（重量法，容量法），光谱法（比色法:酸性染料比色法，雷氏盐比色法，螫合物比色法，苦味酸盐比色法，络合比色法），色谱法（HPLC,GC,TLC：薄层色谱-分光光度法：比色法、紫外分光光度法、荧光法，薄层扫描法)4.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是介质pH值、酸性染料的种类和有机溶剂的选择第二节黄酮类成分1．含黄酮的常用中药有槐米、黄芩、葛根、陈皮、银杏叶、淫羊霍等。
2．理化性质：溶解性：一般游离黄酮难溶于水，而易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。